[發(fā)明專利]一種L-丙氨酰胺鹽酸鹽的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611010373.2 | 申請日： | 2016-11-17 |
| 公開（公告）號： | CN108069867A | 公開（公告）日： | 2018-05-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉濤;張雅芳 | 申請（專利權(quán)）人： | 常州百凱生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C227/18 | 分類號： | C07C227/18;C07C229/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 213000 江蘇省常*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 酰胺鹽酸鹽 制備 過濾 氨氣 氯化物催化劑 反應(yīng)液真空 氨解反應(yīng) 方法路線 酯化反應(yīng) 析出 丙氨酸 氯化銨 氨解 除氨 加酸 甲醇 酯化 生產(chǎn) | ||
1.一種L-丙氨酰胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：
A. 將L-丙氨酸溶于甲醇中，加入適量的氯化物催化劑進(jìn)行酯化反應(yīng)，
B. 酯化后的產(chǎn)物通入氨氣進(jìn)行氨解反應(yīng)，
C. 氨解后的反應(yīng)液真空升溫除氨，然后過濾掉氯化銨，
D. 過濾后的反應(yīng)液加酸調(diào)整pH值，然后加入適量的酮，析出晶體即L-丙氨酰胺鹽酸鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種L-丙氨酰胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述氯化物催化劑是氯化亞砜，所述步驟A在酯化反應(yīng)完成后回流，除盡二氧化硫。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種L-丙氨酰胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟A中，所述L-丙氨酸與所述甲醇的質(zhì)量比為1︰4～1︰3，所述L-丙氨酸與所述氯化亞砜的質(zhì)量比為1︰1.6～1︰1.3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種L-丙氨酰胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述氯化物催化劑是氯化氫氣體，所述步驟A中，所述L-丙氨酸與所述甲醇的質(zhì)量比為1︰4～1︰3，所述L-丙氨酸與所述氯化氫氣體的質(zhì)量比為1︰0.6～1︰1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的一種L-丙氨酰胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟B中，氨解反應(yīng)溫度≤20℃，常溫下恒溫密封靜置過夜，氨解反應(yīng)時間為12小時～24小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的一種L-丙氨酰胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟C中，升溫除氨溫度為45℃～55℃，升溫除氨時間為1小時～6小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的一種L-丙氨酰胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟D中，所述酸是鹽酸，pH值調(diào)整至1.5～2，調(diào)整pH值時間為20分鐘～40分鐘，加入酮后靜置過夜，所述酮是丙酮。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的一種L-丙氨酰胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：具體步驟還包括步驟E.將晶體過濾，漂洗，烘干得到最終成品。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種L-丙氨酰胺鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟E中的烘干溫度為45℃～50℃，維持時間為8小時～13小時。
10.一種采用如權(quán)利要求1所述的L-丙氨酰胺鹽酸鹽的制備方法所制得的L-丙氨酰胺鹽酸鹽。
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