[發(fā)明專利]一種TS-1鈦硅分子篩的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201611010037.8 | 申請日： | 2016-11-17 |
| 公開（公告）號： | CN106745025B | 公開（公告）日： | 2018-12-25 |
| 發(fā)明（設計）人： | 趙君;馮志武;李偉斌;潘麗;劉甜甜;史竹青 | 申請（專利權）人： | 陽泉煤業(yè)（集團）有限責任公司 |
| 主分類號： | C01B37/00 | 分類號： | C01B37/00;B01J29/89;C07C37/60;C07C39/08 |
| 代理公司： | 太原科衛(wèi)專利事務所(普通合伙) 14100 | 代理人： | 朱源 |
| 地址： | 045099*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鈦硅分子篩 模板劑 預晶化 硅源 分子篩 合成 焙燒 水熱合成釜 催化活性 合成成本 合成過程 水熱合成 水混合 水解 鈦源 催化劑 洗滌 | ||
1.一種TS-1鈦硅分子篩的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
（1） 前驅(qū)液的制備
將模板劑加入硅源中，25℃攪拌水解1.5h，得到混合液A；將鈦源加入異丙醇中，鈦源中TiO2與異丙醇的摩爾比為1:9，25℃攪拌1h，得到混合液B；在攪拌狀態(tài)下，將混合液B逐滴加入混合液A中，混合完成后逐漸升溫至50℃，攪拌0.5h；再次升溫至85℃，趕醇2h，并持續(xù)補水以保持液面不變；將趕醇后的混合液轉(zhuǎn)移至水熱合成釜中進行120℃預晶化15h，取出后冷卻，得到前驅(qū)液；
其中各物料摩爾比，硅源SiO2：鈦源TiO2：模板劑：水為1:0.175:0.20:20；所述硅源為硅酸四乙酯，所述鈦源為鈦酸四丁酯；
（2） 晶化液的制備
在25℃攪拌狀態(tài)下，將硅源緩慢滴加至取出的前驅(qū)液中，并少量補充損失的水分至預晶化前的液面；滴加結束后緩慢升溫至85℃，趕醇2h，持續(xù)補水以保持液面不變，最終得到澄清的晶化液；
其中各物料摩爾比，硅源SiO2：鈦源TiO2：模板劑：水為1:0.070:0.08:20；所述硅源為硅酸四乙酯；
（3） 水熱晶化
將晶化液轉(zhuǎn)移至水熱合成釜中，于190℃晶化24h，取出后經(jīng)過濾、洗滌、干燥、焙燒后得到TS-1鈦硅分子篩。
2.權利要求1所述一種TS-1鈦硅分子篩的合成方法制備獲得的TS-1鈦硅分子篩在苯酚羥基化中的應用。
3.權利要求1所述一種TS-1鈦硅分子篩的合成方法制備獲得的TS-1鈦硅分子篩的使用方法，其特征在于，苯酚、TS-1鈦硅分子篩在丙酮溶劑中混合均勻，加熱至75℃后加入雙氧水，保溫反應2h，獲苯酚羥基化產(chǎn)物。
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