[發(fā)明專利]一種藍黃橙光鈣鈦礦量子點與分子篩復(fù)合發(fā)光材料及其制備方法與應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2016-11-16
• 公開（公告）號: CN106701070B
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉柿;孫佳奕;張勤遠
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;H01L33/50;C01B39/02;C01B39/24
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

本發(fā)明公開了一種藍黃橙光鈣鈦礦量子點與分子篩復(fù)合發(fā)光材料及其制備方法與應(yīng)用，屬于發(fā)光材料領(lǐng)域。所述方法為：（1）將分子篩加入鹵化銫溶液中攪拌，得Cs⁺交換的分子篩；（2）以十八烯、油酸、油胺和鹵化鉛為原料，在N₂氣氛加熱攪拌，調(diào)整鹵化鉛中不同鹵素的摩爾比，得鹵化鉛溶液；（3）將Cs⁺交換的分子篩與十八烯混合，在N₂氣氛下攪拌，加熱升溫，注入鹵化鉛溶液反應(yīng)，得到復(fù)合發(fā)光材料。本發(fā)明的復(fù)合發(fā)光材料發(fā)光效率好、顏色純度高，分別在465nm(藍)、570nm(黃)和590nm(橙)具有較窄發(fā)射峰，且發(fā)光峰依據(jù)鹵素成分在此范圍內(nèi)可調(diào)，同時熒光壽命得到顯著提高，固態(tài)存在下較為穩(wěn)定，可用于白光LED等領(lǐng)域。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域，具體涉及一種藍黃橙光鈣鈦礦量子點與分子篩復(fù)合發(fā)光材料及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)

量子點，是一種由II-VI族或III-V族元素組成的半導(dǎo)體納米顆粒，粒徑一般穩(wěn)定在2～20nm之間。由于其自身所具有的量子效應(yīng)等獨特性質(zhì)而存在很多優(yōu)異的性能，如發(fā)射波長依據(jù)粒子尺寸可調(diào)、色純度高和發(fā)光效率高等等，在太陽能電池，發(fā)光器件，光學(xué)生物標(biāo)記等方面都具有廣泛的應(yīng)用前景，因而在光學(xué)材料領(lǐng)域引起了持續(xù)的關(guān)注和研究。特別是在最近幾年的研究中，鈣鈦礦型量子點材料(CsPbX₃ , X =Cl, Br, I)異軍突起，其具有很窄的發(fā)射峰寬和很高的量子產(chǎn)率，溶液中穩(wěn)定性更好，同時發(fā)光可以通過鹵素成分和顆粒尺寸兩個因素實現(xiàn)在整個可見光范圍內(nèi)可調(diào)。這些諸多的優(yōu)勢為鈣鈦礦量子點的應(yīng)用提供了極大的潛力與研究空間。

但與此同時，純量子點材料由于具有很大的比表面積和較高的表面能，受表面配體影響很大，往往在固態(tài)下發(fā)光效率衰減嚴(yán)重，穩(wěn)定性較差，一定程度上限制了其在白光LED等某些發(fā)光材料領(lǐng)域的進一步應(yīng)用。分子篩作為一種具有規(guī)則孔道結(jié)構(gòu)的鋁硅酸鹽，為很多發(fā)光材料提供了良好的發(fā)光環(huán)境和載體，也為鈣鈦礦量子點在固態(tài)下的穩(wěn)定存在提供了一種可能。

發(fā)明內(nèi)容

為了使鈣鈦礦型量子點材料在固態(tài)下具有更長的熒光壽命與更好的發(fā)光穩(wěn)定性，且固態(tài)下發(fā)光范圍能夠簡便進行調(diào)制，本發(fā)明的首要目的在于提供一種藍黃橙光鈣鈦礦量子點與分子篩復(fù)合發(fā)光材料的制備方法。本發(fā)明采用離子交換原位析出法，先對分子篩進行Cs⁺-Na⁺離子交換，實現(xiàn)將Cs⁺引入分子篩中；然后按照一定的鹵素比例，使含有不同比例鹵素原子的鹵化鉛PbX₂（X=Cl, Br, I）溶液與含有Cs⁺的分子篩進行反應(yīng)，得到CsPb(Cl_x,Br_1-x)₃ 和CsPb(Br_x,I_1-x)₃的多鹵素鈣鈦礦量子點與分子篩復(fù)合發(fā)光材料,并通過鹵素比例變化實現(xiàn)發(fā)光藍，黃，橙等顏色的調(diào)制。本發(fā)明將含有多種鹵素的鈣鈦礦量子點材料與分子篩復(fù)合，使其在固態(tài)下仍保持量子點優(yōu)越的發(fā)光性能，且發(fā)光峰位依不同鹵素比例變化可調(diào)；同時復(fù)合材料的熒光壽命與鈣鈦礦量子點本身相比明顯增加，實現(xiàn)了對純量子點材料的保護和優(yōu)化。

本發(fā)明另一目的在于提供由上述制備方法得到的一種藍黃橙光鈣鈦礦量子點與分子篩復(fù)合發(fā)光材料。

本發(fā)明又一目的在于提供由上述制備方法得到的一種藍黃橙光鈣鈦礦量子點與分子篩復(fù)合發(fā)光材料應(yīng)用于白光LED等領(lǐng)域。

本發(fā)明的目的通過下述方案實現(xiàn)。

一種藍黃橙光鈣鈦礦量子點與分子篩復(fù)合發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）離子交換分子篩：將分子篩加入鹵化銫溶液中進行攪拌，離心，洗滌，烘干，重復(fù)上述步驟，得到Cs⁺交換的分子篩；