[發明專利]一種藍黃橙光鈣鈦礦量子點與分子篩復合發光材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201611008644.0
• 申請日: 2016-11-16
• 公開（公告）號: CN106701070B
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 葉柿;孫佳奕;張勤遠
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;H01L33/50;C01B39/02;C01B39/24
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍

1.一種藍黃橙光鈣鈦礦量子點與分子篩復合發光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）離子交換分子篩：將分子篩加入鹵化銫溶液中進行攪拌，離心，洗滌，烘干，得到Cs⁺交換的分子篩；

（2）多鹵素鹵化鉛溶液的制備：將十八烯、油酸、油胺和鹵化鉛混合，抽真空，在N₂氣氛中120~150℃加熱攪拌至鹵化鉛完全溶解為止，得多鹵素鹵化鉛溶液；

（3）復合發光材料的制備：將步驟（1）所得Cs⁺交換的分子篩與十八烯混合后，在N₂氣氛下攪拌，加熱升溫至130~170℃，注入步驟（2）的多鹵素鹵化鉛溶液，反應后冷卻，離心洗滌，烘干，得到復合發光材料。

2.根據權利要求1所述的一種藍黃橙光鈣鈦礦量子點與分子篩復合發光材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述分子篩為Y型分子篩，A型分子篩和X型分子篩中的一種以上；所述鹵化銫溶液中的鹵化銫為CsX，其中X=Cl, Br或 I。

3.根據權利要求1所述的一種藍黃橙光鈣鈦礦量子點與分子篩復合發光材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述鹵化銫溶液的濃度為0.1~1mol/L；所述分子篩與鹵化銫用量比為1g：(0.002~0.02)mol。

4.根據權利要求1所述的一種藍黃橙光鈣鈦礦量子點與分子篩復合發光材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述攪拌的時間為8~36h，溫度為25~80℃。

5.根據權利要求1所述的一種藍黃橙光鈣鈦礦量子點與分子篩復合發光材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述鹵化鉛為PbCl₂、PbBr₂和PbI₂中的一種以上。

6.根據權利要求5所述的一種藍黃橙光鈣鈦礦量子點與分子篩復合發光材料的制備方法，其特征在于，所述鹵化鉛為PbCl₂與PbBr₂并存或PbBr₂與PbI₂并存；所述鹵化鉛中不同鹵素摩爾比為Cl:Br=(0.5~2):1, Br:I=(0.5~2):1。

7.根據權利要求1所述的一種藍黃橙光鈣鈦礦量子點與分子篩復合發光材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述多鹵素鹵化鉛溶液中Pb²⁺濃度為0.027~0.054mol/L；所述十八烯、油酸和油胺的體積比是（5~10）:1:1；當鹵化鉛含有PbCl₂時，需加入三辛基膦，所述三辛基膦與十八烯的體積比為1：(5~10)。

8.根據權利要求1所述的一種藍黃橙光鈣鈦礦量子點與分子篩復合發光材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中Cs⁺交換的分子篩與多鹵素鹵化鉛溶液的用量比為1g：（0.01~0.10）mol/L；所述Cs⁺交換的分子篩的質量與十八烯的體積比為1g:(6~20)ml；所述反應的時間為5~30min。