[發(fā)明專利]雙胍磷酸鹽的合成方法及抗菌劑

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611004525.8
• 申請(qǐng)日: 2016-11-15
• 公開（公告）號(hào): CN107868023B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳雅萍;黃士芳;陳紀(jì)何;蔡珈緯
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國石油化學(xué)工業(yè)開發(fā)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C277/08
• 分類號(hào): C07C277/08;C07C279/26;A01N47/44;A01P1/00
• 代理公司: 隆天知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 72003
• 代理人: 馮志云;王芝艷

1.一種雙胍磷酸鹽的合成方法，包括：

使含有磷酸根離子的己內(nèi)酰胺工藝廢液與二胺反應(yīng)，以形成二胺磷酸鹽；以及

令該二胺磷酸鹽與雙氰胺在引發(fā)劑的存在且在液相加壓的壓力為8至32個(gè)大氣壓條件下進(jìn)行聚合反應(yīng)，以形成該雙胍磷酸鹽。

2.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，該己內(nèi)酰胺工藝廢液是由環(huán)己酮與磷酸羥胺反應(yīng)生成環(huán)己酮肟的過程所產(chǎn)生的無機(jī)工藝廢液。

3.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，該二胺選自C₂-C₁₂的脂肪族二胺及C₆-C₁₂的芳香族二胺所組成組的一種。

4.如權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征在于，該二胺是己二胺。

5.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，該己內(nèi)酰胺工藝廢液與二胺的反應(yīng)在0至10℃進(jìn)行。

6.如權(quán)利要求1所述的合成方法，是將該己內(nèi)酰胺工藝廢液加入該二胺中，直到反應(yīng)體系的pH值為6至7。

7.如權(quán)利要求1所述的合成方法，還包括在該反應(yīng)體系的pH值為6至7條件下，使該己內(nèi)酰胺工藝廢液與二胺繼續(xù)反應(yīng)1至2小時(shí)。

8.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，該己內(nèi)酰胺工藝廢液含有硝酸根離子。

9.如權(quán)利要求8所述的合成方法，其特征在于，該己內(nèi)酰胺工藝廢液與二胺反應(yīng)完成后，得到二胺磷酸鹽粗液，且該合成方法還包括過濾該二胺磷酸鹽粗液，以及以C₁-C₄的醇類清洗，以得到該二胺磷酸鹽。

10.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，該己內(nèi)酰胺工藝廢液與二胺的反應(yīng)于醇類溶劑的存在下進(jìn)行。

11.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，該引發(fā)劑是具有羥基的C₁-C₄的醇類。

12.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，該引發(fā)劑選自甲醇、乙醇及正丁醇所組成組的一種。

13.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，該二胺磷酸鹽與雙氰胺的摩爾比值為0.8至1.1。

14.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，該聚合反應(yīng)包括在惰性氣體環(huán)境下混合該二胺磷酸鹽與雙氰胺10至30分鐘；以及在提升該聚合反應(yīng)的溫度至170至190℃后，繼續(xù)該聚合反應(yīng)2至7小時(shí)。

15.如權(quán)利要求14所述的合成方法，其特征在于，所述惰性氣體包括氮?dú)狻?/p>

16.一種雙胍磷酸鹽的合成方法，包括：

使己內(nèi)酰胺工藝廢液與二胺于0至10℃的溫度及6至7的pH值條件反應(yīng)，得到二胺磷酸鹽粗液，其中，該己內(nèi)酰胺工藝廢液含有磷酸根離子；

過濾該二胺磷酸鹽粗液，得到粗產(chǎn)物；

以C₁-C₄的醇類清洗該粗產(chǎn)物，以得到該二胺磷酸鹽；以及

令該二胺磷酸鹽與雙氰胺在引發(fā)劑的存在下進(jìn)行聚合反應(yīng)，且該聚合反應(yīng)的壓力為8至32個(gè)大氣壓，以形成該雙胍磷酸鹽，其中，該引發(fā)劑是具有羥基的C₁-C₄的醇類。

17.如權(quán)利要求16所述的合成方法，是將該己內(nèi)酰胺工藝廢液加入該二胺中，直到反應(yīng)體系的pH值為6至7，并繼續(xù)反應(yīng)1至2小時(shí)。