[發明專利]雙胍磷酸鹽的合成方法及抗菌劑

有效

• 申請號: 201611004525.8
• 申請日: 2016-11-15
• 公開（公告）號: CN107868023B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 陳雅萍;黃士芳;陳紀何;蔡珈緯
• 申請（專利權）人: 中國石油化學工業開發股份有限公司
• 主分類號: C07C277/08
• 分類號: C07C277/08;C07C279/26;A01N47/44;A01P1/00
• 代理公司: 隆天知識產權代理有限公司 72003
• 代理人: 馮志云;王芝艷

1.一種雙胍磷酸鹽的合成方法，包括：

使含有磷酸根離子的己內酰胺工藝廢液與二胺反應，以形成二胺磷酸鹽；以及

令該二胺磷酸鹽與雙氰胺在引發劑的存在且在液相加壓的壓力為8至32個大氣壓條件下進行聚合反應，以形成該雙胍磷酸鹽。

2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，該己內酰胺工藝廢液是由環己酮與磷酸羥胺反應生成環己酮肟的過程所產生的無機工藝廢液。

3.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，該二胺選自C₂-C₁₂的脂肪族二胺及C₆-C₁₂的芳香族二胺所組成組的一種。

4.如權利要求3所述的合成方法，其特征在于，該二胺是己二胺。

5.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，該己內酰胺工藝廢液與二胺的反應在0至10℃進行。

6.如權利要求1所述的合成方法，是將該己內酰胺工藝廢液加入該二胺中，直到反應體系的pH值為6至7。

7.如權利要求1所述的合成方法，還包括在該反應體系的pH值為6至7條件下，使該己內酰胺工藝廢液與二胺繼續反應1至2小時。

8.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，該己內酰胺工藝廢液含有硝酸根離子。

9.如權利要求8所述的合成方法，其特征在于，該己內酰胺工藝廢液與二胺反應完成后，得到二胺磷酸鹽粗液，且該合成方法還包括過濾該二胺磷酸鹽粗液，以及以C₁-C₄的醇類清洗，以得到該二胺磷酸鹽。

10.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，該己內酰胺工藝廢液與二胺的反應于醇類溶劑的存在下進行。

11.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，該引發劑是具有羥基的C₁-C₄的醇類。

12.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，該引發劑選自甲醇、乙醇及正丁醇所組成組的一種。

13.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，該二胺磷酸鹽與雙氰胺的摩爾比值為0.8至1.1。

14.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，該聚合反應包括在惰性氣體環境下混合該二胺磷酸鹽與雙氰胺10至30分鐘；以及在提升該聚合反應的溫度至170至190℃后，繼續該聚合反應2至7小時。

15.如權利要求14所述的合成方法，其特征在于，所述惰性氣體包括氮氣。

16.一種雙胍磷酸鹽的合成方法，包括：

使己內酰胺工藝廢液與二胺于0至10℃的溫度及6至7的pH值條件反應，得到二胺磷酸鹽粗液，其中，該己內酰胺工藝廢液含有磷酸根離子；

過濾該二胺磷酸鹽粗液，得到粗產物；

以C₁-C₄的醇類清洗該粗產物，以得到該二胺磷酸鹽；以及

令該二胺磷酸鹽與雙氰胺在引發劑的存在下進行聚合反應，且該聚合反應的壓力為8至32個大氣壓，以形成該雙胍磷酸鹽，其中，該引發劑是具有羥基的C₁-C₄的醇類。

17.如權利要求16所述的合成方法，是將該己內酰胺工藝廢液加入該二胺中，直到反應體系的pH值為6至7，并繼續反應1至2小時。