[發明專利]一種高純度無定形硼粉的合成方法

在審

• 申請號: 201611004339.4
• 申請日: 2016-11-15
• 公開（公告）號: CN108069431A
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發明（設計）人: 王婉婷;黃芬
• 申請（專利權）人: 王婉婷
• 主分類號: C01B35/02
• 分類號: C01B35/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種高純度無定形硼粉的合成方法，屬于無機化學合成領域。本發明研制了一種高純度無定形硼粉合成工藝，利用鎂粉及三氧化二硼為原料，經高溫自蔓延反應?酸洗?過濾?水洗?過濾?熱處理?水洗?過濾?干燥，得到純度為95%以上的無定形硼粉產品，得到的無定形硼粉與傳統自蔓延法得到的硼粉相比含量高。提純工藝操作簡單，與其他95%硼粉工藝相比，省去了中間合成90級硼粉復雜操作，能源消耗少，適合于工業化生產。

技術領域

本發明屬于無機化學合成領域，特別涉及一種高純度無定形硼粉的合成方法。

背景技術

無定形硼粉是以原子無定形狀態存在的無機材料，可應用于核電、軍工、化工等領域中，具有良好的應用前景。目前，無定形硼粉合成方法有鎂熱自蔓延法、鋁熱自蔓延法、熔鹽電解法、鹵化硼還原法等，其中已工業化的合成方法為鎂熱自蔓延法，工業生產得到的硼粉純度在90%左右，最高不超過93%，含量相對較低，無法滿足部分領域的使用要求。因此，研制一種可工業化生產的高純度無定形硼粉合成方法能夠推動我國硼及相關行業的發展。

本發明研制了一種高純度無定形硼粉合成工藝，利用鎂粉及三氧化二硼為原料，經高溫自蔓延反應-酸洗-水洗-熱處理-酸洗-水洗-干燥，得到純度為95%以上的無定形硼粉產品，得到的無定形硼粉與傳統自蔓延法得到的硼粉相比含量高。提純工藝操作簡單，與其他95硼粉工藝相比，省去了中間合成90級硼粉復雜操作，能源消耗少，適合于工業化生產。

發明內容

本發明提供了一種采用鎂粉和三氧化二硼為原料，混合后經高溫自蔓延反應-酸洗-水洗-熱處理-酸洗-水洗-干燥，得到純度為95%以上的無定形硼粉產品。

本發明的具體操作步驟如下：

1. 混合：將鎂粉與三氧化二硼按照1:0.7-1:4質量比在混料機中混合均勻；

2. 自蔓延反應：將混合后物料置于溫度在400-1200℃高溫爐內，物料發生自蔓延反應，反應后物料冷卻至室溫；

3. 酸洗：配制濃度為2%-20%酸溶液，將酸溶液與自蔓延反應后物料按照物料：酸溶液在1:4-1:12的質量比加入至反應器內進行酸洗滌，酸洗溫度為80-110℃，酸洗時間1-4小時；酸洗結束后用過濾器進行固液分離；

4. 水洗：將酸洗、過濾后得到的固體物料以濾餅：水=1:3-1:50質量比，在20-100℃下，在水洗釜內洗滌10-30分鐘，水洗結束后用過濾器進行固液分離，得到固體濾餅；

5. 熱處理：將得到的固體濾餅放入溫度在500-900℃范圍內的高溫爐內進行熱處理（固體濾餅也可干燥后進行本操作），處理時間為1-5小時，可采用氬氣等惰性氣體進行保護；

6. 酸洗：配制濃度為2%-20%酸溶液，將酸溶液與熱處理后物料按照物料：酸溶液在1:4-1:12的質量比加入至反應器內進行酸洗滌，酸洗溫度為50-90℃，酸洗時間0.5-2小時；酸洗結束后用過濾器進行固液分離；

7. 水洗：將酸洗得到的固體物料以物料：水=1:3-1:50質量比，在20-100℃下，在水洗釜內洗滌10-30分鐘，水洗結束后用過濾器進行固液分離；重復洗滌2-7次，得到無定形硼粉濾餅；

8. 干燥：將濾餅放入80-110℃真空干燥箱，或放入90-120℃鼓風干燥箱內干燥2-5小時，得到純度為95%以上的無定形硼粉。

本發明的有益效果

本發明提出的一種高純度無定形硼粉的合成方法，得到的無定形硼粉與傳統自蔓延法得到的硼粉相比含量高。提純工藝操作簡單，與其他95硼粉工藝相比，省去了中間合成90級硼粉復雜操作，能源消耗少，適合于工業化生產。

具體實施方式