[發明專利]一種高純度無定形硼粉的合成方法

在審

• 申請號: 201611004339.4
• 申請日: 2016-11-15
• 公開（公告）號: CN108069431A
• 公開（公告）日: 2018-05-25
• 發明（設計）人: 王婉婷;黃芬
• 申請（專利權）人: 王婉婷
• 主分類號: C01B35/02
• 分類號: C01B35/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高純度無定形硼粉的合成方法，其特征在于：

（1）混合：將鎂粉與三氧化二硼按照1:0.7-1:4質量比在混料機中混合均勻；

（2）自蔓延反應：將混合后物料置于溫度在400-1200℃高溫爐內，物料發生自蔓延反應，反應后物料冷卻至室溫；

（3）酸洗：配制濃度為2%-20%酸溶液，將鹽酸溶液與自蔓延反應后物料按照物料：酸溶液在1:4-1:12的質量比加入至反應器內進行酸洗滌，酸洗溫度為80-110℃，酸洗時間1-4小時，酸洗結束后用過濾器進行固液分離；

（4）水洗：將酸洗、過濾后得到的固體物料以濾餅：水=1:3-1:50質量比，在20-100℃下，在水洗釜內洗滌10-30分鐘，水洗結束后用過濾器進行固液分離，得到固體濾餅；

（5）熱處理：將得到的固體濾餅放入溫度在500-900℃范圍內的高溫爐內進行熱處理（固體濾餅也可干燥后進行本操作），處理時間為1-5小時，可采用惰性氣體進行保護；

（6）酸洗：配制濃度為2%-20%酸溶液，將酸溶液與熱處理后物料按照物料：酸溶液在1:4-1:12的質量比加入至反應器內進行酸洗滌，酸洗溫度為50-90℃，酸洗時間0.5-2小時，

酸洗結束后用過濾器進行固液分離；

（7）水洗：將酸洗得到的固體物料以物料：水=1:3-1:50質量比，在20-100℃下，在水洗釜內洗滌10-30分鐘，水洗結束后用過濾器進行固液分離；

重復洗滌2-7次，得到無定形硼粉濾餅；

（8）干燥：將濾餅放入80-110℃真空干燥箱，或放入90-120℃鼓風干燥箱內干燥2-5小時，得到純度為95%以上的無定形硼粉。

2.根據權利要求1所述的一種高純度無定形硼粉的合成方法，其特征在于：步驟（3）所述的酸包括鹽酸、硫酸、硝酸等。

3.根據權利要求1所述的一種高純度無定形硼粉的合成方法，其特征在于：步驟（5）所述的惰性氣體包括氦氣，氬氣等。

4.根據權利要求1所述的一種高純度無定形硼粉的合成方法，其特征在于：步驟（6）所述的酸包括鹽酸、硫酸、硝酸等。