[發明專利]一種應用于XRD測試分析煤樣的脫灰處理方法

在審

• 申請號: 201611004234.9
• 申請日: 2016-11-15
• 公開（公告）號: CN107478667A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 李煥同
• 申請（專利權）人: 西安科技大學
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20;G01N1/34
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙)32231
• 代理人: 張宇

技術領域

本發明涉及煤樣去灰領域，具體為一種應用于XRD測試分析煤樣的脫灰處理方法。

背景技術

煤是三維空間高度交聯(交聯鍵以共價鍵和氫鍵的形式存在)的非晶質高分子縮聚物(3-5個芳環/氫化芳環)，基本結構單元的核心是縮合芳香環，連接基本結構單元是橋鍵(以短的脂肪鏈或者醚橋)，硫、氮主要以雜原子環的形式存在，氧以酚和醚的形式存在，隨著煤化程度的加深，芳香碳比例增加，氧和氫的含量下降，平均縮合芳香環數增加，煤的結構逐漸有序化均一化(混雜排列→層狀有序排列，反光性能增強)。按碳的結構位置，被分為芳香碳和脂肪碳兩種。脂肪碳之間以鏈狀為主的形式聯結，dr為由脂鏈(或環)形成的不規則的層間距，這種結構的碳稱為脂肪碳，它在煤中所占的比例較小。芳香碳是煤的主要組成部分，在芳香碳中，碳與碳之間以六環的形式聯結呈網狀，構成平整但不太大的層片，稱為芳香層片，一定數量的層片可以堆垛成類石墨那樣的層狀結構，這種層狀結構的最小集合體近似雛晶，稱為煤的基本結構單元(或晶核、微晶)。芳香層片的直徑L_a、芳香單層之間的距離d₀₀₂、微晶的層片平均堆砌厚度L_c是描述微晶尺寸的基本參數。

X射線衍射法(X-ray Diffraction，簡稱為XRD)是目前測定晶體結構的重要手段。石墨是原子作規則排列，具有明顯的晶體結構，其X射線圖有清晰的9條譜線——(002)、(100)、(101)、(102)、(004)、(103)、(110)、(112)和(006)峰，衍射峰對稱且尖銳。煤并非真正的晶體，但X射線衍射分析亦能揭示煤中碳原子排列的序性，其衍射線峰形一般較寬，特別是低變質煤其峰形 不明顯甚至消失；從衍射圖上可見低變質煤只有(002)峰較明顯，(100)峰十分寬緩；在高變質煤中，除(002)峰和(100)峰外，可以見到(004)峰。其中，次石墨與超無煙煤的衍射峰形狀非常相似，其差別主要表現在超無煙煤的(100)峰和(101)峰是重疊在一起的，而石墨則完全可以分開。(100)峰是反映L_a的特征峰，該峰愈陡愈窄則層片的直徑L_a越大，說明環縮合程度也越高。(002)峰是L_c和d的特征峰，(002)峰巔的θ值愈大d值愈小，(002)峰越高越窄，則層片在空間的排列越規則，微晶堆砌厚度L_c越大。因此(100)和(002)峰是煤的主要特征峰，根據(100)和(002)峰可求出微晶的三個參數。

式中：λ為X射線波長。CuKαβ為衍射半高寬(弧度)， θ為衍射峰對應的θ角；K為形態因子常數，通常K1＝0.9，根據B.E.Warren導出的值K2＝1.84。

當將煤的La、Lc及d₀₀₂測定后，可按下列公式推算煤芳香核的水平碳原子網堆砌層數和每一層碳原子網縮合的苯環數目。以N表示煤芳香核碳原子網堆砌層數，n表示單層碳原子網的苯環數，則：

其中：φ為碳原子網的厚度近似用碳原子直徑，約S為每個苯環的 面積，為

根據結晶學的定義，一個礦物結晶的好壞程度(即結晶度)應該是晶體結構中結點上原子或離子規則排列的延續狀況的描述。這種狀況不僅包括晶體內部是否存在空缺、錯斷、扭曲，而且還包括在三維空間的延續距離的大小。有機物隨溫度的升高而發生結構上的變化，由無序到短程有序到長程有序，可以由非晶質逐漸轉變到半晶質到晶質。在形態上由鏡質體到半石墨到石墨。因此煤的X射線衍射分析方法，實際上也是基于這一理論的。Lc、La及N正是煤的大分子的大小及排列的規則性的反映。

由于沉積環境及構造環境的影響，煤中都含有少量的無機礦物質，雖然其含量很低，但是在煤的XRD圖譜中無機礦物質的衍射鋒遠遠強于有機質，給有機質衍射鋒的擬合造成很大影響。因此通過鹽酸和氫氟酸的共同作用，除去煤中的無機成分(主要是碳酸鹽、硅酸鹽、黃鐵礦以及鋁鐵鈣等氧化物)，以作XRD分析煤有機組分研究之用。

發明內容

本發明解決的技術問題在于克服現有技術的缺陷，提供一種應用于XRD測試分析煤樣的脫灰處理方法。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種應用于XRD測試分析煤樣的脫灰處理方法，包括以下步驟：

S1：將各個巖心煤樣或煤層煤樣碾碎后過-200目(0.074mm)篩子，得到相應顆粒大小的煤粉；