[發明專利]一種應用于XRD測試分析煤樣的脫灰處理方法

在審

• 申請號: 201611004234.9
• 申請日: 2016-11-15
• 公開（公告）號: CN107478667A
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 李煥同
• 申請（專利權）人: 西安科技大學
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20;G01N1/34
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙)32231
• 代理人: 張宇

1.一種應用于XRD測試分析煤樣的脫灰處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將各個巖心煤樣或煤層煤樣碾碎后過-200目(0.074mm)篩子，得到相應顆粒大小的煤粉；

S2：用去離子水，將200ml36.5％濃鹽酸按質量比1：1稀釋成400ml鹽酸溶液，裝入試劑瓶中待用；

S3：準確稱取過-200目的空氣干燥煤樣5g，放入聚四氟乙烯燒杯，加入2ml乙醇潤濕煤樣，再緩慢加入稀釋后的鹽酸40ml，用塑料棒充分攪拌，使煤樣完全被鹽酸潤濕，放在攪拌器下攪拌1h后，取出燒杯靜置1～2min，用慢速定性濾紙過濾，濾出煤樣，得到一次酸洗的煤樣樣品；

S4：將上述濾出煤樣樣品重新放回原聚四氟乙烯燒杯，緩慢加入氫氟酸30ml，放在攪拌器下攪拌2h，溶解礦物質，并靜置20h使其充分反應。用慢速定性濾紙過濾，濾出煤樣，得到二次酸洗的煤樣樣品；

S5：將上述濾出煤樣樣品重新放回原聚四氟乙烯燒杯，緩慢加入36.5％濃鹽酸30mL，放在攪拌器下攪拌1h后，用慢速定性濾紙過濾，濾出煤樣，得到三次酸洗的煤樣樣品；

S6：將上述濾出煤樣樣品重新放回原聚四氟乙烯燒杯，加入硝酸40ml，放在攪拌器下攪拌1h后，用慢速定性濾紙過濾，濾出煤樣，用去離子水洗至無鐵離子(用硫氰酸鉀溶液檢驗)、PH值接近7時為止，得到四次酸洗的煤樣樣品；

S6：將過濾出的煤樣放入稱量瓶中，在干燥箱(預熱溫度65℃)中，不斷鼓風條件下干燥5～6h或燒杯中不鼓風條件下靜置24h，取出稱量瓶或燒杯靜置1h，結塊煤樣樣品需研磨；

S7：處理后的煤樣放在密閉棕色玻璃瓶中，做好標記備用；

S8：重復以上步驟即可得到其他巖心煤樣或煤層煤樣處理后樣品。

2.根據權利要求1所述的一種應用于XRD測試分析煤樣的脫灰處理方法，其特征在于：在上述四次酸洗過程中，均可蓋上燒杯蓋，將燒杯置于55℃～60℃的恒溫水浴中，每隔10min攪拌一次。

3.根據權利要求1所述的一種應用于XRD測試分析煤樣的脫灰處理方法，其特征在于：氫氟酸的質量百分含量為15％～30％，鹽酸、硝酸的質量百分含量為10％～20％。

4.根據權利要求1所述的一種應用于XRD測試分析煤樣的脫灰處理方法，其特征在于：上述四次酸洗實驗中，脫灰酸液與煤樣的體積之比應在(2～4)：1以上，反應溫度40℃～80℃，持續自動攪拌1～2h以上或手動每隔5～20攪拌一次，然后靜置10～20h后濾出。

5.根據權利要求1所述的一種應用于XRD測試分析煤樣的脫灰處理方法，其特征在于：將試驗產生的酸性廢液用水稀釋，將稀釋后的酸性廢液單獨收集到指定容器內；用PH試紙測定收集到的廢液的PH值；根據計算確定需要添加NaHCO₃的用量，在廢液桶內加入適量NaHCO₃試劑；測定反應后的廢液的PH值，PH值在6.5-7.5之間則將處理好的廢液倒入清洗槽內，排入下水管中。

6.根據權利要求1所述的一種應用于XRD測試分析煤樣的脫灰處理方法，其特征在于：可將濃鹽酸、氫氟酸、硝酸按質量比(1～2):(2～4):(1～2)制備混合酸液，將步驟4-6合并，用混合酸液反復處理煤樣2～3次。

7.根據權利要求1所述的一種應用于XRD測試分析煤樣的脫灰處理方法，其特征在于：實驗時需選用粉末樣品，晶粒要細小于-200目，試樣無擇優取向，即取向排列混亂。