[發明專利]一種由炔酰胺和二氧氮茂（二惡唑）制備噁唑衍生物的方法

有效

• 申請號: 201611004181.0
• 申請日: 2016-11-15
• 公開（公告）號: CN108069920B
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 萬伯順;趙瑩瑩;李新成;吳凡
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07D263/50
• 分類號: C07D263/50;C07D263/48
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種由炔酰胺和二氧氮茂（二惡唑）制備噁唑衍生物的方法，

以炔酰胺1為原料，與二氧氮茂（二惡唑）2，加入溶劑，再加入酸，得到噁唑衍生物3反應式如下：

其中R、R³分別為C1-C8烷基、C1-C8烷氧基、萘基、呋喃基、苯基、或取代的苯基中的一種，R²為C1-C8烷基、萘基、呋喃基、苯基、或取代的苯基中的一種，上述取代的苯基中，苯基上的取代基為C1-C8烷基、C1-C8烷氧基、-CF₃、-F、-Cl、-Br、-I、-NO₂中的一種或二種以上；Z是-CO-, -(CH₃)₂C-中的一種；R¹是Ts，酸催化劑為三氟甲磺酸，雙三氟甲磺酰亞胺中的一種或兩種；所述溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳中的一種或二種以上。

2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：

具體操作步驟如下：

在惰性氣體環境中， 按摩爾比1:1.2炔酰胺1和二氧氮茂（二惡唑）2，加入溶劑，再加入酸，TCL監測，反應結束后，用旋轉蒸發儀蒸干溶劑，所得固體即為噁唑衍生物3。

3.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：酸的摩爾量為底物炔酰胺1的1%-50%。

4.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：體系中每mmol底物炔酰胺1對應10 ml-30ml的溶劑的用量。

5.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于：反應溫度范圍為10℃-80℃，反應時間為5 min-24 h。

6.按照權利要求2所述的方法，其特征在于：

所述惰性氣體為氬氣；反應結束后，用旋轉蒸發儀蒸干溶劑，溫度25 ℃-40 ^oC，所得固體溶于二氯甲烷上樣進行硅膠柱層析進行產物分析。