[發(fā)明專利]一種他達(dá)拉非晶型I的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201611002616.8
• 申請(qǐng)日: 2016-11-14
• 公開（公告）號(hào): CN106588927B
• 公開（公告）日: 2021-01-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 錢剛;王曙東;張文靈
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江華海藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07D471/14
• 分類號(hào): C07D471/14
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種他達(dá)拉非晶型I的制備方法，包含步驟如下：

a.將他達(dá)拉非加入乙酸水溶液中，加熱攪拌澄清后；

b.降溫至80～90℃，向體系中滴加水，滴加完畢，保溫析晶；

c.降溫至5-15℃，過(guò)濾、烘干，得他達(dá)拉非晶型I，

其中步驟a所述的乙酸水溶液中，水含量為2.5～12.5％；

其中步驟a中所述加熱的溫度為95～105℃；

其中步驟a中乙酸用量相對(duì)于每克他達(dá)拉非為6～10ml；

其中步驟b滴加的水的用量相對(duì)于每克他達(dá)拉非為6～15ml；

其中步驟b所述保溫析晶的溫度為80～95℃

其中步驟b所述保溫析晶的時(shí)間為0.5～2小時(shí)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中步驟a中乙酸用量相對(duì)于每克他達(dá)拉非為6.5～8ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中步驟a所述的乙酸水溶液中，水含量5～10％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1述的制備方法，其中步驟b滴加的水的用量相對(duì)于每克他達(dá)拉非為8～10ml。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中步驟b所述保溫析晶的時(shí)間為1.0～1.5小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中步驟c所述降溫優(yōu)選降溫至5～10℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其步驟c所述的烘干時(shí)溫度為40～90℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其步驟c所述的烘干時(shí)溫度為60～80℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中：

步驟a中所述乙酸水溶液中水含量為5～10％，所述加熱的溫度為95～105℃；

步驟b所述降溫的溫度優(yōu)選為80～90℃，保溫析晶的溫度為80～95℃，保溫時(shí)間為1.0～1.5小時(shí)；

步驟c所述降溫的溫度降溫至5～10℃，烘干條件為60～80℃真空烘干。