[發(fā)明專利]一種抗病毒藥物恩替卡韋中間體的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610996187.4 | 申請(qǐng)日： | 2016-11-12 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN106749255B | 公開（公告）日： | 2018-10-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳令浩 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 新昌縣勤勉貿(mào)易有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D473/40 | 分類號(hào)： | C07D473/40 |
| 代理公司： | 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 湯東鳳 |
| 地址： | 312500 浙江省紹*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 恩替卡韋中間體 制備 抗病毒藥物 偶氮二甲酸二異丙酯 氨基 恩替卡韋 二甲基硅 勞森試劑 三苯基膦 有機(jī)溶劑 叔丁基 收率 芐基 嘌呤 | ||
1.一種抗病毒藥物恩替卡韋中間體的制備方法，其特征在于，該制備方法包括：將式I所示的化合物在三苯基膦、偶氮二甲酸二異丙酯以及勞森試劑存在下與2-氨基-6-氯-嘌呤在有機(jī)溶劑中反應(yīng)得到恩替卡韋中間體式II所示的化合物；
其中R1、R2獨(dú)立地為芐基或叔丁基二甲基硅基。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，該制備方法的具體過程包括：先將三苯基膦、勞森試劑以及式I所示的化合物在有機(jī)溶劑中進(jìn)行第一混合，然后將偶氮二甲酸二異丙酯的溶液滴入第一混合得到的混合溶液中進(jìn)行第二混合，最后再將2-氨基-6-氯-嘌呤加入反應(yīng)液中攪拌反應(yīng)得到恩替卡韋中間體式II所示的化合物。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述第一混合的條件包括：溫度為30～40℃，反應(yīng)時(shí)間為1～2小時(shí)；所述第二混合的條件包括：溫度為0～10℃，反應(yīng)時(shí)間為1～2小時(shí)。
4.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，式I所示的化合物、三苯基膦、偶氮二甲酸二異丙酯、勞森試劑、2-氨基-6-氯-嘌呤的用量的摩爾比為1：1.2～1.8：1.5～2：0.2～0.5：1.2～2。
5.如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，式I所示的化合物、三苯基膦、偶氮二甲酸二異丙酯、勞森試劑、2-氨基-6-氯-嘌呤的用量的摩爾比為1：1.3～1.5：1.8～2：0.2～0.3：1.2～1.5。
6.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，偶氮二甲酸二異丙酯以其甲苯溶液的形式加入進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25～40％。
7.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為乙醚或者四氫呋喃。
8.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，該制備方法在保護(hù)氣體存在下進(jìn)行，所述保護(hù)氣體為氮?dú)?、氦氣和氬氣中的一種或多種。
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