[發明專利]一種稀土增韌硅氣凝膠前驅體和固態硅氣凝膠的制備工藝

有效

• 申請號: 201610995966.2
• 申請日: 2016-11-12
• 公開（公告）號: CN107089666B
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發明（設計）人: 鄭善
• 申請（專利權）人: 鄭善
• 主分類號: C01B33/16
• 分類號: C01B33/16;C01B33/143
• 代理公司: 天津市尚文知識產權代理有限公司 12222
• 代理人: 張東浩

1.一種稀土增韌硅氣凝膠前驅體的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)制備硅源和溶劑的混合溶液

取模 數3.0-4.0的硅酸鈉裝入反應釜中，加入硅酸鈉質量1-3倍的去離子水進行稀釋，反應釜以80-200轉/分鐘的速度攪拌30分鐘，經200目篩過濾，得到硅酸鈉溶液；

(2)溶膠

取A酸，在A酸中加入A酸金屬鹽和稀土A酸鹽，混合均勻后，以噴淋的方式加入至步驟(1)得到的硅酸鈉溶液；噴淋的同時以1200-2000轉/分的速度對反應釜內的物料進行快速攪拌，控制硅酸鈉溶液的pH值為1.5-3.0，得到溶膠；

(3)凝膠

取氫氧化鈉或氨水，加入去離子水稀釋至pH值為10-11.5，以噴淋的方式加入至反應釜中；噴淋的同時以1200-2000轉/分的速度對反應釜內的物料進行快速攪拌，當反應釜內物料的pH值為4.5-5.5時，終止噴淋，得到凝膠；

(4)老化

反應釜內以20-50轉/分的速度繼續攪拌3-10小時，對反應釜內的物料進行老化，控制反應釜內物料溫度為35-50攝氏度；

(5)溶劑置換

在反應釜內進行持續攪拌60-180分鐘，同時加入與步驟(4)反應釜內老化物料同體積的置換溶劑，以置換出剩余的水分；

(6)表面修飾

在反應釜內進行持續攪拌，同時繼續加入與步驟(4)反應釜內老化物料同體積的偶聯劑；經過攪拌60-180分鐘，得到包覆有置換溶劑和偶聯劑的硅氣凝膠前驅體；所述A酸為硫酸、鹽酸、草酸或硝酸；所述A酸金屬鹽為A酸鋯鹽或A酸鋁鹽；所述稀土A酸鹽為A酸鈰鹽、A酸釔鹽或A酸鑭鹽。

2.根據權利要求1所述的一種稀土增韌硅氣凝膠前驅體的制備方法，其特征在于步驟(5)或步驟(6)中所述的攪拌是在反應釜中心提供快速的順向攪拌，反應釜中心的外圍提供折流板。

3.根據權利要求1所述的一種稀土增韌硅氣凝膠前驅體的制備方法，其特征在于所述步驟(6)中所述偶聯劑為六甲基二硅氮烷、雙(三甲硅基)乙酰胺、甲氧基三甲基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷或甲基三甲氧基烷中的一種。