[發(fā)明專利]一種用于透射電子顯微鏡下原位力學(xué)加載工具的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610994827.8
• 申請日: 2016-11-11
• 公開（公告）號: CN106525584B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 單智偉;張丹利;劉博宇
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學(xué)
• 主分類號: G01N3/08
• 分類號: G01N3/08;B81C99/00
• 代理公司: 西安智大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 何會(huì)俠

一種用于透射電子顯微鏡下原位力學(xué)加載工具的制備方法，包括：測量毛坯壓頭根部與頂端連接產(chǎn)生的兩個(gè)平面的寬度比，即L₁/L₂；將的毛培壓頭，放入樣平臺(tái)上，旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)，直至在離子成像模式下，成像的壓頭根部與頂端連接產(chǎn)生的兩個(gè)平面的寬度比與步驟一中的L₁/L₂保持一致；偏轉(zhuǎn)離子束入射角度，直至離子束成像模式下，所成像的壓頭邊頂部的邊平行水平方向，設(shè)此時(shí)離子束入射偏轉(zhuǎn)角度為α；成像模式下切制出壓頭大致輪廓；樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)180°，將離子束偏轉(zhuǎn)角度恢復(fù)至初始角度，成像模式下，對雛形壓頭進(jìn)行減薄；將樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)180°，離子束偏轉(zhuǎn)角度設(shè)為α，切制得到加載工具；本發(fā)明具有重復(fù)性好、壓頭與樣品接觸良好的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于微納尺度材料加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于透射電子顯微鏡下原位力學(xué)加載工具的制備方法。

背景技術(shù)

微納米構(gòu)件是微納米機(jī)電系統(tǒng)中重要的組成部分，而構(gòu)件的力學(xué)性能是微納米機(jī)電系統(tǒng)設(shè)計(jì)和制造的重要參數(shù)。微納米尺度材料的力學(xué)性能研究已成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)。具有時(shí)事觀察、定量測試功能的原位透射電子顯微技術(shù)為微納尺度材料力學(xué)行為的研究提供了強(qiáng)有力的手段。

單智偉等人率先使用金剛石平板狀壓頭實(shí)現(xiàn)了透射電子顯微鏡下納米小球及納米柱子的壓縮。相比與壓縮實(shí)驗(yàn)，單軸拉伸試驗(yàn)有具備更多優(yōu)點(diǎn)，比如測試簡單直觀，能夠得到均勻的應(yīng)力應(yīng)變場，數(shù)據(jù)容易解釋，通用性強(qiáng)，測試數(shù)據(jù)更加精確等。2008年奧地利研究組利用聚焦離子束技術(shù)加工了掃描電子顯微鏡下的拉伸樣品及拉伸夾具。但由于透射電子顯微鏡下材料的尺寸更小，對于原位、定量拉伸測試工具的尺寸和角度等要求頗為苛刻，導(dǎo)致目前市場上還沒有成型的可以直接應(yīng)用于透射電子顯微鏡下定量拉伸的裝置。因此透射電子顯微鏡下原位拉伸試驗(yàn)的相關(guān)研究受到了極大的制約。

目前原位、定量力學(xué)測試平臺(tái)中，加載工具和樣品桿之間通過螺紋連接(如圖1、圖2所示)，二者之間可以拆分。實(shí)驗(yàn)需求的多樣化，時(shí)常需要頻繁更換加載工具。而更換加載工具比較耗時(shí)，且更換時(shí)加載工具極易被損壞，風(fēng)險(xiǎn)高，損失重大。因此，加工一種適用于透射電鏡下多種力學(xué)方式加載的工具具有重大意義。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種用于透射電子顯微鏡下原位力學(xué)加載工具的制備方法，在用于原位拉伸實(shí)驗(yàn)時(shí)，能夠保證加載工具和拉伸試樣接觸良好，可以保證試樣在加載過程中受力狀態(tài)為單軸拉應(yīng)力；該加載工具還同時(shí)適用于原位壓縮和彎曲等多種原位加載實(shí)驗(yàn)，可減少加載工具更換次數(shù)，降低風(fēng)險(xiǎn)和損失。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案：

一種用于透射電子顯微鏡下原位力學(xué)加載工具的制備方法，具體方法包括下述步驟：

步驟一：測量

將安裝有毛坯壓頭的測試樣品桿水平放置，測量毛坯壓頭根部與頂端連接產(chǎn)生的兩個(gè)平面的寬度比，即L₁/L₂；

步驟二：成像

將測量后的毛培壓頭取下，放入聚焦離子束切割設(shè)備腔室的樣平臺(tái)上，旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)，直至在離子成像模式下，成像的壓頭根部與頂端連接產(chǎn)生的兩個(gè)平面的寬度比與步驟一中的L₁/L₂保持一致；

步驟三：加工

偏轉(zhuǎn)離子束入射角度，直至離子束成像模式下，所成像的壓頭邊頂部的邊平行水平方向，設(shè)此時(shí)離子束入射偏轉(zhuǎn)角度為α；成像模式下切制出壓頭大致輪廓，得到雛形壓頭；樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)180°，將離子束偏轉(zhuǎn)角度恢復(fù)至初始角度，成像模式下，對雛形壓頭進(jìn)行減薄，得到減薄壓頭；將樣品臺(tái)旋轉(zhuǎn)180°，離子束偏轉(zhuǎn)角度設(shè)為α，切制得到加載工具。

所述的樣品臺(tái)與水平面的角度設(shè)置為7°。

所述的壓頭處于電子束和離子束的共心高度位置。