[發明專利]一種用于透射電子顯微鏡下原位力學加載工具的制備方法

有效

• 申請號: 201610994827.8
• 申請日: 2016-11-11
• 公開（公告）號: CN106525584B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發明（設計）人: 單智偉;張丹利;劉博宇
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: G01N3/08
• 分類號: G01N3/08;B81C99/00
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 何會俠

1.一種用于透射電子顯微鏡下原位力學加載工具的制備方法，具體方法包括下述步驟：

步驟一：測量

將安裝有毛坯壓頭的測試樣品桿水平放置，測量毛坯壓頭根部與頂端連接產生的兩個平面的寬度比，即L₁/L₂；

進一步的，將毛坯壓頭(1)通過螺紋連接在樣品桿(2)的壓頭支撐桿上；將樣品桿(2)水平放置，用導電筆在毛坯壓頭(1)的頂端做標記(3)，用激光共聚焦顯微鏡對壓頭部分進行拍照，獲得俯視圖，在俯視圖上測量壓頭兩平面的寬度比L₁/L₂；

步驟二：成像

將測量后的毛培壓頭取下，放入聚焦離子束切割設備腔室的樣平臺上，旋轉樣品臺，直至在離子成像模式下，成像的壓頭根部與頂端連接產生的兩個平面的寬度比與步驟一中的L₁/L₂保持一致；

進一步的，將測量后的毛培壓頭取下，放入聚焦離子束切割設備腔室的45°樣平臺(8)上，使得標注有標記(3)的面朝上，以保證在離子束下看到壓頭的一側與步驟一中測量的為同側，調整毛坯壓頭(1)的高度，使得毛坯壓頭(1)處于電子束(11)和離子束(12)的共心高度位置；樣品臺角度設置為7°，選擇適當的束流，將離子像調節清晰；旋轉樣品臺，直至在離子成像模式下，成像的壓頭根部與頂端連接產生的兩個平面的寬度比L3/L4與步驟一中的L1/L2保持一致；

步驟三：加工

偏轉離子束入射角度，直至離子束成像模式下，所成像的壓頭邊頂部的邊平行水平方向，設此時離子束入射偏轉角度為α；成像模式下切制出壓頭大致輪廓，得到雛形壓頭；樣品臺旋轉180°，將離子束偏轉角度恢復至初始角度，成像模式下，對雛形壓頭進行減薄，得到減薄壓頭；將樣品臺旋轉180°，離子束偏轉角度設為α，切制得到加載工具；

進一步的，偏轉離子束入射角度，直至離子束成像模式下，所成像的壓頭邊頂部的邊平行水平方向，設此時離子束入射偏轉角度為α；成像模式下切制出壓頭大致輪廓，得到雛形壓頭(13)；將樣品臺(8)旋轉180°，將離子束偏轉角度恢復至初始角度，對雛形壓頭(13)進行減薄；將樣品臺(8)旋轉180°，離子束偏轉角度設為α，得到加載工具(10)。

2.根據權利要求1所述的一種用于透射電子顯微鏡下原位力學加載工具的制備方法，其特征在于，所述的樣品臺與水平面的角度設置為7°。

3.根據權利要求1所述的一種用于透射電子顯微鏡下原位力學加載工具的制備方法，其特征在于，所述的壓頭處于電子束和離子束的共心高度位置。