[發(fā)明專利]一種鮮地黃中甘露三糖的提取方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610993192.X
• 申請日: 2016-11-11
• 公開（公告）號: CN106749433B
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高輝;胡德福;王維劍;凌霄;徐玉文;牛沖;陳真;王文心
• 申請（專利權(quán)）人: 山東省食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: C07H3/06
• 分類號: C07H3/06;C07H1/08
• 代理公司: 濟南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218
• 代理人: 劉麗

本發(fā)明涉及甘露三糖提取制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鮮地黃中甘露三糖的提取方法：鮮地黃高溫加工炮制；甘露三糖樣液制備；醇沉；除雜脫色濃縮；色譜分離。對鮮地黃直接進行高溫加工炮制，而不經(jīng)過生地黃的操作，大大的減少了鮮地黃加工的工藝步驟，并且，從收率數(shù)據(jù)看，也具有積極的影響；水浸提時溫度為70?80℃，而不是慣常使用的沸水浸提，對提高收率具有顯著影響；采用高溫蒸制后經(jīng)樹脂和凝膠聯(lián)用得到甘露三糖，總收率達到4.0%以上，純度高于98.0%，為高純度甘露三糖的制備提供了一條環(huán)保、便捷和經(jīng)濟的方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及甘露三糖提取制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鮮地黃中甘露三糖的提取方法。

背景技術(shù)

甘露三糖(英文名：manninotriose，分子式C₁₈H₃₂O₁₆)，是一種天然的功能性寡糖，可以強效增殖人體腸道內(nèi)有益菌群(雙歧桿菌和乳酸菌等)，具有良好的生理功能。尤為重要的是，甘露三糖是鮮地黃經(jīng)加工炮制成熟地黃后含量最高的化學(xué)成分，含量高達30％(折干計)，因此從經(jīng)濟效益和安全性角度考慮，有必要開發(fā)從鮮地黃中制備高純度甘露三糖的方法，以期經(jīng)進一步研究和開發(fā)使甘露三糖成為一類創(chuàng)新藥物，并為地黃的質(zhì)量控制提供參考。

CN104059111B公開了一種采用地黃根為原料，用活性炭分離得到甘露三糖的方案。所采用原料中甘露三糖含量偏低(因水蘇糖含量高于甘露三糖數(shù)倍)從而導(dǎo)致提取率偏低，采用活性炭分離甘露三糖容易造成吸附從而提取率進一步降低。

郭威等在上海中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報,2007,21(6):70-72.“地黃中活性成分甘露三糖提取工藝研究”中以熟地黃為原料，優(yōu)化了沸水浸提工藝，如時間、次數(shù)、加水量等，但其使用的是沸水浸提，能源消耗大，提取率不高。

山東大學(xué)趙宇的碩士學(xué)位論文《鮮地黃產(chǎn)后加工機理研究》中以鮮地黃加工后生地黃為原料，測定了不同溫度和時間等因素影響下的甘露三糖的含量變化，為控制地黃在加工炮制過程中水蘇糖的降解方式提供了有益的參考，但論文中并未提及如何將甘露三糖更大程度的提取出來。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決以上現(xiàn)有技術(shù)從鮮地黃中提取甘露三糖的工藝中存在的能耗高、提取率不高的問題，本申請公開了一種從鮮地黃炮制直到提取、純化的甘露三糖的提取方法。

本發(fā)明是通過以下步驟得到的：

一種鮮地黃中甘露三糖的提取方法，包括以下步驟：

(1)鮮地黃高溫加工炮制：鮮地黃洗凈后切片，密閉加熱至90-95℃保持5-6h進行炮制；

(2)甘露三糖樣液制備：將步驟(1)得到的鮮地黃加工炮制品加入70-80℃的水中浸提0.5-1 h，殘渣按上述操作繼續(xù)浸提1次，合并浸提液，真空濃縮，即得到甘露三糖樣液；

(3)醇沉：將乙醇加入甘露三糖樣液，自然降溫靜置，得甘露三糖樣液醇沉部分；

(4)除雜脫色濃縮：將步驟(3)得到的醇沉部分用水稀釋，用0.5％的活性炭或大孔吸附樹脂脫色，過濾后濃縮得濃縮液；

(5)色譜分離：將濃縮液稀釋，通過凝膠LH20柱色譜以25％的乙醇洗脫，以TLC檢測合并含甘露三糖的餾分，濃縮或冷凍干燥得甘露三糖。

所述的提取方法，優(yōu)選步驟(2)中鮮地黃加工炮制品與水的質(zhì)量比為1:2。

所述的提取方法，優(yōu)選步驟(3)中乙醇與甘露三糖樣液體積比為1:2。

所述的提取方法，優(yōu)選步驟(4)中脫色時上樣液重量與樹脂體積比例為450g/L。

所述的提取方法，優(yōu)選步驟(3)中將乙醇加入甘露三糖樣液，在溫度80℃保溫30min，自然降溫靜置24h。