[發明專利]一種鮮地黃中甘露三糖的提取方法有效
| 申請號： | 201610993192.X | 申請日： | 2016-11-11 |
| 公開（公告）號： | CN106749433B | 公開（公告）日： | 2019-07-09 |
| 發明（設計）人： | 高輝;胡德福;王維劍;凌霄;徐玉文;牛沖;陳真;王文心 | 申請（專利權）人： | 山東省食品藥品檢驗研究院 |
| 主分類號： | C07H3/06 | 分類號： | C07H3/06;C07H1/08 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人： | 劉麗 |
| 地址： | 250101 山東省濟南市高新技術*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甘露三糖 鮮地黃 高溫加工 收率 制備 炮制 制備技術領域 沸水浸提 工藝步驟 色譜分離 脫色 高純度 高溫蒸 生地黃 水浸提 總收率 樹脂 除雜 醇沉 聯用 凝膠 樣液 濃縮 環保 加工 | ||
1.一種鮮地黃中甘露三糖的提取方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)鮮地黃高溫加工炮制：鮮地黃洗凈后切片，密閉加熱至90-95℃保持5-6h進行炮制；
(2)甘露三糖樣液制備：將步驟(1)得到的鮮地黃加工炮制品加入70-80℃的水中浸提0.5-1h，殘渣按上述操作繼續浸提1次，合并浸提液，真空濃縮，即得到甘露三糖樣液；
(3)醇沉：將乙醇加入甘露三糖樣液，自然降溫靜置，得甘露三糖樣液醇沉部分；
(4)除雜脫色濃縮：將步驟(3)得到的醇沉部分用水稀釋，用0.5％的活性炭或大孔吸附樹脂脫色，過濾后濃縮得濃縮液；
(5)色譜分離：將濃縮液稀釋，通過凝膠LH20柱色譜以25％的乙醇洗脫，以TLC檢測合并含甘露三糖的餾分，濃縮或冷凍干燥得甘露三糖。
2.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于步驟(2)中鮮地黃加工炮制品與水的質量比為1:2。
3.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于步驟(3)中乙醇與甘露三糖樣液體積比為1:2。
4.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于步驟(4)中脫色時上樣液重量與樹脂體積比例為450g/L。
5.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于步驟(3)中將乙醇加入甘露三糖樣液，在溫度80℃保溫30min，自然降溫靜置24h。
6.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于步驟(5)得到的甘露三糖純度大于98％，總收率≥4％。
7.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于步驟(2)中合并浸提液，真空濃縮至60°Brix，即得到甘露三糖樣液。
8.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于步驟(4)中過濾后在60℃條件下濃縮樣液至60°Brix。
9.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于步驟(5)中將濃縮液稀釋到10°Brix，然后再過色譜柱。
10.根據權利要求1所述的提取方法，其特征在于步驟(4)中將步驟(3)得到的醇沉部分用水稀釋10倍。
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