[發(fā)明專利]一種超深度脫硫催化劑的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610990572.8
• 申請(qǐng)日: 2016-11-10
• 公開（公告）號(hào): CN107694583A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范煜;黃婷婷;許俊東;王世華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國石油大學(xué)(北京)
• 主分類號(hào): B01J27/185
• 分類號(hào): B01J27/185;C10G45/06
• 代理公司: 北京三友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11127
• 代理人: 姚亮

1.一種超深度脫硫催化劑的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)將多孔碳以1:30-70的質(zhì)量比分散于氧化性酸溶液中，恒溫?cái)嚢瑁闉V，用去離子水洗滌至pH＝7，將產(chǎn)物真空干燥，得到氧化后的多孔碳；

(2)將所述氧化后的多孔碳分散于含鎳無機(jī)鹽和氨水的溶液中，恒溫?cái)嚢瑁闉V，用氨水洗滌，真空干燥，氮?dú)鈿夥毡簾玫截?fù)載鎳的多孔碳；

(3)將所述負(fù)載鎳的多孔碳于氫氣氣氛下焙燒，然后保持氫氣氣氛，通入有機(jī)磷溶液進(jìn)行磷化；

(4)停止注入有機(jī)磷溶液，保持氫氣氣氛，焙燒，得到負(fù)載Ni₂P的多孔碳，即超深度脫硫催化劑。

2.如權(quán)利要求1所述的超深度脫硫催化劑的制備方法，其中，所述多孔碳包括活性炭、石墨烯、CMK-1和CMK-3中的一種或幾種的組合。

3.如權(quán)利要求1所述的超深度脫硫催化劑的制備方法，其中，所述氧化性酸為濃度1-5mol/L的硫酸溶液或濃度1-5mol/L的硝酸溶液。

4.如權(quán)利要求1所述的超深度脫硫催化劑的制備方法，其中，在步驟(1)中，所述恒溫?cái)嚢璧臏囟葹?0-100℃，攪拌時(shí)間為2-5h；所述真空干燥的溫度為90-130℃，真空干燥時(shí)間為9-15h。

5.如權(quán)利要求1所述的超深度脫硫催化劑的制備方法，其中，在步驟(2)中，所述氧化后的多孔碳與含鎳無機(jī)鹽和氨水的溶液的比例為每1g氧化后的多孔碳分散于100-300mL溶液中；

在所述含鎳無機(jī)鹽和氨水的溶液中，以Ni計(jì)，鎳無機(jī)鹽的濃度為0.5-1mol/L，以NH₃·H₂O計(jì)，氨水濃度為5-7mol/L；

優(yōu)選地，所述鎳無機(jī)鹽為硝酸鎳、硫酸鎳、氯化鎳中的一種或者幾種的組合。

6.如權(quán)利要求1所述的超深度脫硫催化劑的制備方法，其中，在步驟(2)中，所述恒溫?cái)嚢璧臏囟葹?0-50℃，攪拌時(shí)間為10-15h，洗滌用氨水的濃度0.3-1mol/L，氨水洗滌次數(shù)為2-5次。

7.如權(quán)利要求1所述的超深度脫硫催化劑的制備方法，其中，在步驟(2)中，所述真空干燥的溫度為90-130℃，真空干燥時(shí)間為9-15h；

所述焙燒的溫度為300-500℃，焙燒時(shí)間為3-5h。

8.如權(quán)利要求1所述的超深度脫硫催化劑的制備方法，其中，在步驟(3)中，所述氫氣氣氛為：氫氣壓力0.1-0.5MPa，氫氣流速10-30mL/min；所述焙燒的溫度為300-500℃，焙燒時(shí)間為1-3h。

9.如權(quán)利要求1所述的超深度脫硫催化劑的制備方法，其中，在步驟(3)中，通入有機(jī)磷溶液時(shí)的溫度為250-300℃，磷化時(shí)間為10-20h；所述有機(jī)磷溶液為濃度3-5wt％的三苯基磷環(huán)己烷溶液。

10.如權(quán)利要求1所述的超深度脫硫催化劑的制備方法，其中，在步驟(4)中，所述焙燒的溫度為300-500℃，焙燒時(shí)間為2-5h。