[發(fā)明專利]一種煙用三醋酸甘油酯揮發(fā)性成分GC-MS定量檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610989728.0
• 申請(qǐng)日: 2016-11-10
• 公開（公告）號(hào): CN106706773B
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋旭艷;李冉;劉冰;陳義坤;魏敏;郭國寧;程占剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 武漢楚天專利事務(wù)所 42113
• 代理人: 楊宣仙

本發(fā)明提供一種煙用三醋酸甘油酯揮發(fā)性成分GC?MS定量檢測(cè)方法。該方法首先用氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用儀分析標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制被測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后將三醋酸甘油酯加入乙醚或甲醇為溶劑進(jìn)行分子蒸餾收集輕組分，并將收集的輕組分進(jìn)入氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用儀分析獲得待測(cè)樣品中各種被測(cè)組分的數(shù)據(jù)，然后通過繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)樣品中的各種被測(cè)組分的含量，該含量需除以相應(yīng)富集倍數(shù)，得到原三醋酸甘油酯樣品中各種被測(cè)組分含量。本發(fā)明可以用于檢測(cè)三醋酸甘油酯中的各種易揮發(fā)性物質(zhì)，可提供三醋酸甘油酯樣品中可能影響卷煙感官品質(zhì)的揮發(fā)性化學(xué)成分的量化信息，具有較好的實(shí)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及煙用三醋酸甘油酯的揮發(fā)性組分的檢測(cè)，具體一種采用對(duì)三醋酸甘油酯中揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行分離富集，直接進(jìn)樣氣相色譜-質(zhì)譜儀中進(jìn)行定量分析的煙用三醋酸甘油酯揮發(fā)性成分GC-MS定量檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

三醋酸甘油酯是一種無色無味油狀液體，能與乙醇、乙醚、氯仿和苯混溶，微溶于水和二硫化碳。因?yàn)槠錈o毒、無刺激性的特點(diǎn)，三醋酸甘油酯被應(yīng)用作香料固定劑、溶劑、增韌劑，并能廣泛應(yīng)用于化妝品、鑄造業(yè)、醫(yī)藥、染料和制造業(yè)等行業(yè)。在卷煙中的用途也非常廣泛，例如盒片、接裝紙油墨的溶劑和固定劑，香煙過濾嘴粘結(jié)劑，等等。通常三醋酸甘油酯是有甘油和乙酸酯化制備而成，因此，其雜質(zhì)會(huì)有乙醇、甲醛、乙酸及酸酐、丙酮、苯、甲苯和多種醋酸甘油酯等。

卷煙輔材使用原料種類和規(guī)格眾多，要求也多樣化。同樣名稱的原料可能由于生產(chǎn)方法不同、生產(chǎn)工藝不同、主要成分不同、廠家分裝存儲(chǔ)不同等，造成雜質(zhì)不同，存在不同程度的隱患。煙草行業(yè)多用國標(biāo)YC 263-2014和YC 171-2014等來檢測(cè)材料里VOC含量是否符合標(biāo)準(zhǔn)。但該項(xiàng)檢測(cè)更側(cè)重于安全隱患的排查，對(duì)氣味物質(zhì)和感官隱患沒有嚴(yán)格限定，從而無法消除輔材給卷煙產(chǎn)品抽吸感官品質(zhì)帶來負(fù)面作用的風(fēng)險(xiǎn)隱患。并且，三醋酸甘油酯粘度較高，沸點(diǎn)較高，還有一些不揮發(fā)聚合物雜質(zhì)，不宜直接進(jìn)樣氣相質(zhì)譜-色譜(GC-MS)分析，會(huì)污染儀器部件，現(xiàn)有方法需要與頂空儀聯(lián)用。頂空實(shí)驗(yàn)對(duì)儀器要求較高，信號(hào)響應(yīng)較弱，檢出限較高，部分揮發(fā)性物質(zhì)不易被準(zhǔn)確檢測(cè)出。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)卷煙輔材所使用的三醋酸甘油酯提供一種煙用三醋酸甘油酯揮發(fā)性成分GC-MS定量檢測(cè)方法，該方法重點(diǎn)對(duì)感官品質(zhì)有關(guān)聯(lián)的揮發(fā)性雜質(zhì)組分，并富集收集，提高目標(biāo)檢測(cè)物的檢出限，提升后續(xù)檢測(cè)的精確度，實(shí)現(xiàn)直接使用頂空串聯(lián)GC-MS儀和氣相氫火焰離子化檢測(cè)器(GC-FID)所測(cè)不出、測(cè)不準(zhǔn)的目標(biāo)物檢測(cè)工作；可以直接進(jìn)樣GC-MS色譜，通過外標(biāo)法定量分析，不會(huì)引起儀器部件污染。

本發(fā)明提供的技術(shù)方案：一種煙用三醋酸甘油酯揮發(fā)性成分GC-MS定量檢測(cè)方法，具體步驟如下：

(1)準(zhǔn)確稱量M₁g的三醋酸甘油酯樣品，加入M₂g的乙醚或甲醇為溶劑進(jìn)行分子蒸餾收集輕組分，分子蒸餾的真空度為3～10MPa，溫度50～70℃，進(jìn)樣速率1～5mL/min，刮膜轉(zhuǎn)速100-400r/min；樣品質(zhì)量M₁和溶劑質(zhì)量M₂滿足以下關(guān)系：5M₂<M₁<100M₂；

(2)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制被測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的一個(gè)坐標(biāo)為被測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)物濃度，另一個(gè)坐標(biāo)為被測(cè)組分的標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)應(yīng)峰的峰面積；

(3)將步驟(1)中收集的輕組分進(jìn)入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析獲得待測(cè)樣品中各種被測(cè)組分的數(shù)據(jù)，并通過步驟(2)中的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測(cè)樣品中的各種被測(cè)組分的含量W₂，該含量需除以相應(yīng)富集倍數(shù)M₁/M₂，得到原三醋酸甘油酯樣品中各種被測(cè)組分含量W₁，其各種被測(cè)組分含量計(jì)算公式如下：W₂＝W₁*M₁/M₂；