[發明專利]一種煙用三醋酸甘油酯揮發性成分GC-MS定量檢測方法

有效

• 申請號: 201610989728.0
• 申請日: 2016-11-10
• 公開（公告）號: CN106706773B
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發明（設計）人: 宋旭艷;李冉;劉冰;陳義坤;魏敏;郭國寧;程占剛
• 申請（專利權）人: 湖北中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08
• 代理公司: 武漢楚天專利事務所 42113
• 代理人: 楊宣仙

1.一種煙用三醋酸甘油酯揮發性成分GC-MS定量檢測方法，具體步驟如下：

(1)準確稱量M₁g的三醋酸甘油酯樣品，加入M₂g的乙醚或甲醇為溶劑進行分子蒸餾收集輕組分，分子蒸餾的進料速度2mL/min，真空度為4MPa，溫度60℃，刮板轉速180rpm/min；樣品質量M₁和溶劑質量M₂滿足以下關系：5M₂<M₁<100M₂；

(2)用氣相色譜-質譜聯用儀分析標準溶液，繪制被測組分的標準曲線，所述標準曲線的一個坐標為被測組分的標準物濃度，另一個坐標為被測組分的標準物對應峰的峰面積；

(3)將步驟(1)中收集的輕組分進入氣相色譜-質譜聯用儀分析獲得待測樣品中各種被測組分的數據，并通過步驟(2)中的標準曲線計算出待測樣品中的各種被測組分的含量W₂，該含量需除以相應富集倍數M₁/M₂，得到原三醋酸甘油酯樣品中各種被測組分含量W₁，其各種被測組分含量計算公式如下：W₂＝W₁*M₁/M₂；

所述氣相色譜-質譜聯用儀的色譜柱采用規格為60m×0.32mm×1.8um色譜柱HP-VOC毛細柱，載氣：氦氣，純度99.999％，載氣流量1～2mL/min；所述氣相色譜-質譜聯用儀的進樣口溫度250℃，進樣量2～4μL，分流比2:1～5:1，分流氣體進入質譜檢測；所述氣相色譜-質譜聯用儀的柱溫箱升溫程序：先在40℃的初溫下保持2～3min，而后按3～5℃/min升溫至180℃保持1～4min，6～10℃/min升溫至200℃保持5～10min。

2.根據權利要求1所述的一種煙用三醋酸甘油酯揮發性成分GC-MS定量檢測方法，其特征在于:所述氣相色譜-質譜聯用儀的質譜條件為傳輸線溫度250℃；離子源溫度230℃；溶劑延遲1～3min。

3.根據權利要求1所述的一種煙用三醋酸甘油酯揮發性成分GC-MS定量檢測方法，其特征在于:所述步驟(2)中被測組分為易揮發雜質組分，具體包括丙酮、乙酸、乙醇、異丙醇、乙酸正丙酯、苯、甲苯、二甲苯中的一種或任意幾種；色譜溶劑為純乙醚或甲醇。

4.根據權利要求3所述的一種煙用三醋酸甘油酯揮發性成分GC-MS定量檢測方法，其特征在于所述步驟(2)中標準曲線溶液的的有效檢測范圍如下：所述丙酮、乙酸、乙醇、異丙醇、乙酸正丙酯均為5～160mg/L；所述甲苯、二甲苯均為0.5～16mg/L；所述苯為0.2～6.4mg/L。

5.根據權利要求3所述的一種煙用三醋酸甘油酯揮發性成分GC-MS定量檢測方法，其特征在于所述步驟(2)中所述標準溶液的配制分為六級，首先分別稱取0.2～0.8g的丙酮、乙酸、乙醇、異丙醇、乙酸正丙酯，30～60mg的甲苯、二甲苯，10～20mg的苯，均使用色譜純乙醚或甲醇定容至25ml，得到儲備液；分別取各儲備液1mL，用于色譜純乙醚或甲醇定容至100ml，得到第一級標準溶液；取各個一級標準溶液5mL，采用色譜純乙醚或甲醇定容至10mL，成為二級標準溶液；按照以上2倍稀釋的方式，分別制備三至六級標準溶液。