[發(fā)明專利]一種鉬酸鎂/石墨烯納米片陣列及其制備方法

有效

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• 申請日: 2016-11-09
• 公開（公告）號: CN106564950B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張利鋒;賀文杰;劉毅;鄭鵬;原曉艷;郭守武
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00;C01B32/184
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司61200
• 代理人: 陸萬壽

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明屬于無機(jī)納米材料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種鉬酸鎂/石墨烯納米片陣列及其制備方法。

【背景技術(shù)】

鉬酸鹽(MMoO4)是一類重要的功能材料，在儲能，光致發(fā)光，光子晶體，閃爍體材料，磁力性能，輕質(zhì)填料材料，光催化等領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。因此，大量的努力一直致力于新型鉬酸鹽(CoMoO4，F(xiàn)eMoO4，CuMoO4，NiMoO4等)合成。其中，鉬酸鎂的合成制備被報(bào)道的很少，只有燒結(jié)法制備的納米顆粒、靜電植絨法制備的纖維網(wǎng)狀的結(jié)構(gòu)、浸凃制備的鉬酸鎂納米顆粒薄膜。因此，具有特殊形貌MgMoO4納米材料的設(shè)計(jì)合成仍然存在一個很大的挑戰(zhàn)。o

近年來，由于納米片陣列優(yōu)異的性能，使其在光伏器件，發(fā)光二極管，氣體傳感器和電化學(xué)電池的電極材料等方面應(yīng)用越來越廣泛，因此形貌規(guī)整的納米片陣列的可控合成引起了人們的不斷關(guān)注。如在鋰電中，垂直排列的納米片內(nèi)部擁有豐富的均勻分布的自由空間，可以促進(jìn)電解夜更迅速滲透和緩解鋰離子在的嵌入和脫出過程中所引起的體積膨脹，從而獲得了優(yōu)異的比容量和良好的循環(huán)性能。在目前的報(bào)道中，納米片陣列制備主要包括化學(xué)沉淀，電化學(xué)沉積，水熱法，電鍍和磁控濺射納米片陣列主要是基底合成，主要分為兩類：一類是非碳材料基底，如銅箔、FTO、ITO、泡沫鎳、不銹鋼網(wǎng)、氧化鋁、硅基底，二類是碳材料基體，如碳布、CNT、GO。其中，氧化石墨烯作為目前最為理想的二維納米材料，其具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、高導(dǎo)熱、高導(dǎo)電以及高強(qiáng)度等優(yōu)異的性能，從而使其在光、電、磁、熱等領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前景。在復(fù)合材料方面，石墨烯更以其獨(dú)特的性能獨(dú)領(lǐng)風(fēng)騷。如中國發(fā)明專利CN 201410211259.0公開了一種石墨烯-CoS納米片復(fù)合對電極的制備方法，利用噴涂工藝在ITO導(dǎo)電基底玻璃上沉積氧化石墨烯薄膜，電還原之后，將CoS沉積在石墨烯薄膜上。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的在于解決上述現(xiàn)有技術(shù)的問題，提供一種鉬酸鎂/石墨烯納米片陣列及其制備方法。本發(fā)明提供的制備方法操作簡便，可重復(fù)性強(qiáng)，成本低，對環(huán)境無污染，適合工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，因此預(yù)測具有較好的經(jīng)濟(jì)效應(yīng)。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種鉬酸鎂/石墨烯納米片陣列的制備方法，包括以下步驟：

1)將二水鉬酸鈉與六水氯化鎂按照1:(1～3)的摩爾比溶于去離子水中，并在170～190℃下水熱反應(yīng)3～7h，產(chǎn)物離心、洗滌、干燥，得到混合物A；

2)按照1:(0.5～1)的質(zhì)量比，將混合物A與濃度為0.1～0.5mol/L的氧化石墨烯水溶液均勻混合，攪拌、超聲0.5-1h，再將混合均勻的產(chǎn)物離心、洗滌、干燥，得到混合物B；

3)將混合物B在氬氣氣氛下煅燒，得到黑色鉬酸鎂/石墨烯復(fù)合材料。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：

所述步驟3)中，煅燒溫度為400℃～600℃，煅燒時間為1h～3h。

一種采用上述方法制備的鉬酸鎂/石墨烯納米片陣列，是由垂直交叉的鉬酸鎂/石墨烯納米片組成，橫截面直徑為100±30nm，厚度為20nm。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明利用常規(guī)的鎂鹽、鉬酸鹽、氧化石墨烯，通過水熱、煅燒兩步法首次合成了鉬酸鎂/石墨烯納米片陣列，該制備方法操作簡便、可重復(fù)性強(qiáng)、成本低、對環(huán)境無污染、適合工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，。該方法反應(yīng)時間短，反應(yīng)條件溫和，易于重復(fù)，適合低成本規(guī)模生產(chǎn)。制備出的片狀鉬酸鎂純度高，結(jié)晶度高。并且在此基礎(chǔ)上，首次應(yīng)用熱解法合成了純度高、形貌規(guī)整和具有相對較大的比表面積等優(yōu)點(diǎn)的鉬酸鎂/rGO納米片陣列，除了本身的結(jié)構(gòu)優(yōu)勢，鉬酸鎂/rGO兩者之之間的協(xié)同效應(yīng)也進(jìn)一步改善了材料的性能。該方法相對于其他方法，反應(yīng)條件更加簡單，易于重復(fù)。

【附圖說明】

圖1為鉬酸鎂納米片掃描電鏡圖；

圖2為鉬酸鎂/rGO納米片陣列掃描電鏡圖；

圖3為鉬酸鎂納米片和鉬酸鎂/rGO納米片陣列的XRD圖。

【具體實(shí)施方式】

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述：

實(shí)施例1：鉬酸鎂納米片陣列的可控制備及微觀結(jié)構(gòu)表征

1)二水鉬酸鈉與六水氯化鎂按照摩爾比2:5溶于去離子水中，190℃下水熱反應(yīng)7小時，產(chǎn)物離心、洗滌、干燥，記為組分A；

2)配制濃度為0.1摩爾/升的氧化石墨烯水溶液，記為組分B；

3)按照1:0.5的質(zhì)量比，將組分A和B均勻混合，攪拌、超聲數(shù)小時，產(chǎn)物離心、洗滌、干燥。