[發(fā)明專利]一種從青霉素鉀裂解液中回收苯乙酸的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610983641.2
• 申請日: 2016-11-04
• 公開（公告）號: CN107382694B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳英新;眭謙;陳順記;郭建明;王繼明;韓賀東
• 申請（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古常盛制藥有限公司
• 主分類號: C07C51/02
• 分類號: C07C51/02;C07C57/32
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本發(fā)明涉及一種從青霉素鉀裂解液中回收苯乙酸的方法，屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所述從青霉素鉀裂解液中回收苯乙酸的方法，將青霉素鉀裂解液用有機溶劑萃取，有機相用活性炭脫色、用氫氧化鈉溶液堿化，得到的堿化水相用雙氧水氧化，用活性炭脫色得到顏色較淺的苯乙酸鈉水溶液，用濃硫酸酸化結(jié)晶、用冷水洗滌，干燥得到苯乙酸。得到的苯乙酸產(chǎn)品質(zhì)量高，并且回收工藝中無難處理廢棄物，適合規(guī)模化應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種回收苯乙酸的方法，尤其涉及一種從青霉素鉀裂解液中回收苯乙酸的方法，屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

青霉素鉀在青霉素G酰化酶的作用下裂解為6-APA和苯乙酸。苯乙酸是6-APA生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物，同時也是青霉素發(fā)酵的前體。如何將生產(chǎn)6-APA過程中產(chǎn)生的苯乙酸加以有效回收并應(yīng)用于青霉素的發(fā)酵是青霉素生產(chǎn)企業(yè)面臨的問題。關(guān)于從6-APA生產(chǎn)廢水中回收苯乙酸國內(nèi)進行了大量的研究，主要的回收工藝用3種，下面通過具體的文獻資料進行說明。

中國專利(申請?zhí)枺?01010519414.7)報道了將苯乙酸廢水(生產(chǎn)6-APA的裂解液經(jīng)萃取，所得的有機相用氫氧化鈉溶液堿化后所得的水相即為苯乙酸廢水)用MIBK進行萃取，然后用氫氧化鈉溶液進行堿化，將得到的水相用活性炭進行脫色，脫色溫度為50-60℃，脫色結(jié)束后濾除活性炭，將濾液酸化結(jié)晶，抽濾、洗滌和干燥得到了苯乙酸。但該專利并沒有對所回收苯乙酸的產(chǎn)品質(zhì)量進行報道。

蔡紅光等人(蔡紅光,李國潔.回收苯乙酸新方法的研究.河北化工,2009,32(10),36-37.)報道了將苯乙酸廢水用鹽酸酸化，使得廢水中的苯乙酸析出，過濾，得到苯乙酸粗品。將該苯乙酸粗品用甲苯溶解，然后向甲苯相中加入濃硫酸，去除有色雜質(zhì)，除雜結(jié)束后，用氫氧化鈉溶液進行堿化，用活性炭脫色，酸化結(jié)晶和重結(jié)晶得到鱗片狀的苯乙酸。該方法雖能得到產(chǎn)品質(zhì)量較好的苯乙酸，但是在濃硫酸除雜步驟中產(chǎn)生難于處理粘稠廢酸。

李麗娟(李麗娟,從6-APA及7-ADCA的廢液中回收苯乙酸工藝研究,北京化工大學(xué)碩士學(xué)位論文,2006.)報道了從苯乙酸廢水中用水法多級提取的方法回收苯乙酸。將苯乙酸廢水用甲苯萃取，然后用氫氧化鈉溶液堿化，得到堿化水相，在60℃條件下，向堿化水相中加入鹽酸，使料液的pH為2.0-2.2，在此溫度下攪拌一定時間，靜置，分相。分出上層水相保溫，向下層油相中加入一定量的熱水，連續(xù)攪拌一定時間，靜置，分相。如此重復(fù)以上操作，直至下層油相變?yōu)樯詈稚吵硪簽橹埂：喜⑻崛∷啵没钚蕴棵撋脽徇^濾，將濾液降溫結(jié)晶，得到白色片狀苯乙酸晶體。該工藝所得苯乙酸含量≥98.5％，總收率為80％。該工藝中所產(chǎn)生的提取剩余物為粘稠狀液體，比較難于處理。

苯乙酸廢水中的有色雜質(zhì)與苯乙酸的性質(zhì)較為相似，用一般的分離方法難于將有色雜質(zhì)與苯乙酸進行分離。用濃硫酸除雜和水法多級提取可以有效的將苯乙酸與有色雜質(zhì)進行分離，但在分離的過程中會產(chǎn)生難于處理的粘稠液體，增加環(huán)保處理壓力。因此，青霉素生產(chǎn)企業(yè)急需開發(fā)一種回收苯乙酸產(chǎn)品質(zhì)量好、回收過程中沒有難處理廢棄物的苯乙酸回收工藝，以滿足生產(chǎn)需求。

發(fā)明內(nèi)容

為克服現(xiàn)有技術(shù)之缺陷，本發(fā)明提供一種從青霉素鉀裂解液中回收苯乙酸的方法，該方法具有回收苯乙酸產(chǎn)品質(zhì)量高和回收工藝中無難處理廢棄物等優(yōu)點。

本發(fā)明所述技術(shù)問題是由以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。

一種從青霉素鉀裂解液中回收苯乙酸的方法，包括如下步驟：

(1)青霉素鉀裂解液萃取

取1L青霉素鉀裂解液，將其溫度降至5-15℃，攪拌下，向該青霉素鉀裂解液中加入一定量的萃取用有機溶劑，加入20-30％鹽酸，調(diào)節(jié)料液的pH為0.8-1.5，攪拌5-10min，將該混合料液倒入分液漏斗中靜置分相，得到有機相，備用；

(2)脫色