[發明專利]一種從青霉素鉀裂解液中回收苯乙酸的方法

有效

• 申請號: 201610983641.2
• 申請日: 2016-11-04
• 公開（公告）號: CN107382694B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發明（設計）人: 陳英新;眭謙;陳順記;郭建明;王繼明;韓賀東
• 申請（專利權）人: 內蒙古常盛制藥有限公司
• 主分類號: C07C51/02
• 分類號: C07C51/02;C07C57/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從青霉素鉀裂解液中回收苯乙酸的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）青霉素鉀裂解液萃取

取1L 青霉素鉀裂解液，用高效液相測定其苯乙酸濃度為27.69g/L，將其溫度降至5℃，攪拌下，向該青霉素鉀裂解液中加入500mL萃取用有機溶劑甲苯，加入30%鹽酸，調節料液的pH為0.92，攪拌5min，將該混合料液倒入分液漏斗中靜置分相，得到有機相510mL，備用；其中，青霉素鉀裂解液為青霉素鉀在青霉素G酰化酶的作用下裂解而成，其主要含有6-APA和苯乙酸；

（2）脫色

向步驟（1）所得的有機相中加入5.1g活性炭，攪拌30min，抽濾，得脫色后的有機相，備用；

（3）堿化

向步驟（2）所得的脫色后的有機相中加入質量濃度為7%的氫氧化鈉溶液，調節脫色后的有機相的pH為9，攪拌10min，靜置分相，得堿化后的水相120 mL，備用；

（4）氧化

向步驟（3）所得的堿化后的水相中加入質量濃度為30%的雙氧水，雙氧水加入量為1.5mL，攪拌時間為60min，得氧化后的水相121mL，備用；

（5）二次脫色

向步驟（4）所得的氧化后的水相中加入0.72g活性炭，攪拌30min，抽濾，得苯乙酸鈉溶液，備用；

（6）酸化結晶

在冰水浴冷卻下，向步驟（5）所得的苯乙酸鈉溶液中加入濃硫酸，調節苯乙酸鈉溶液pH為2，攪拌60min，得苯乙酸結晶液，備用；

（7）抽濾、洗滌和干燥

將步驟（6）所得的苯乙酸結晶液進行抽濾，用冷水進行洗滌，冷水用量為100mL，將所得的苯乙酸濕粉置于鼓風干燥箱中進行干燥，溫度為45℃，干燥結束后，得到苯乙酸25.21g，苯乙酸收率為91.04%。