[發(fā)明專利]咔噠唑胺關(guān)鍵中間體的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610980570.0 | 申請日： | 2016-11-08 |
| 公開（公告）號： | CN108069919A | 公開（公告）日： | 2018-05-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李建其;曾煌;張子學(xué);劉育;潘登;鄒磊;張怡 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海醫(yī)藥工業(yè)研究院;中國醫(yī)藥工業(yè)研究總院 |
| 主分類號： | C07D263/24 | 分類號： | C07D263/24;C07C269/04;C07C271/28;C07C213/02;C07C217/86 |
| 代理公司： | 上海金盛協(xié)力知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31242 | 代理人： | 羅大忱 |
| 地址： | 200040 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 式( 2 ) 關(guān)鍵中間體 還原劑 制備 反應(yīng)時間縮短 六水三氯化鐵 原料轉(zhuǎn)化率 反應(yīng)通式 還原反應(yīng) 金屬元素 氟苯胺 水合肼 芐氧基 溶劑 鉑炭 還原 | ||
1.咔噠唑胺關(guān)鍵中間體的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
式(2)化合物在含金屬元素的化合物或還原劑中的一種或其組合的存在下，在溶劑中還原，得含式(3)化合物的反應(yīng)液，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集所述的式(3)化合物4-芐氧基-3-氟苯胺；反應(yīng)通式如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含金屬元素的化合物選自鐵粉、三氯化鐵六水合物、氯化亞錫、鋅粉、氯化鋅中任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述還原劑選自濃鹽酸、水合肼、醋酸、硫化鈉、甲酸銨或保險粉中任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述還原劑選自濃鹽酸、水合肼、醋酸、硫化鈉、甲酸銨或保險粉中任一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，式(2)化合物在三氯化鐵六水合物和水合肼的組合下，在溶劑中還原，溶劑中還含有活性炭。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～5任一項所述的方法，其特征在于，當(dāng)采用含金屬元素的化合物或還原劑的組合時，摩爾比為：
含金屬元素的化合物：含金屬元素的化合物＝1:1～500。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、甲苯、四氫呋喃、乙酸乙酯、乙腈、丙酮、1,4-二氧六環(huán)、二氯甲烷，正庚烷和正己烷中的一種或多種。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，溶劑的用量為v/w比(v，溶劑體積ml，w為式(2)化合物的質(zhì)量g)為5～10倍量。
9.根據(jù)權(quán)利要求1～5任一項所述的方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為60～120℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求1～5任一項所述的方法，其特征在于，反應(yīng)溫時間為1h～5h。
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