[發(fā)明專利]一種防老劑TMQ及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610967017.3
• 申請(qǐng)日: 2016-10-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108003095A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉建;韋志強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;南化集團(tuán)研究院
• 主分類號(hào): C07D215/06
• 分類號(hào): C07D215/06;C08K5/3437
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責(zé)任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種防老劑TMQ的制備方法，以苯胺、丙酮或者異丙叉丙酮為原料，在催化劑的作用下采用一步法制備橡膠防老劑TMQ，其特征在于，所述的催化劑包括鈦酸酯類催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的鈦酸酯類催化劑為鈦酸四異丙酯、鈦酸異丙酯、鈦酸四異丁酯、鈦酸二異丙酯、鈦酸四正丁酯、鈦酸二異辛酯中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的一步法制備橡膠防老劑TMQ的反應(yīng)溫度為90~150 ℃，反應(yīng)時(shí)間為1~10小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的一步法制備橡膠防老劑TMQ的反應(yīng)溫度為110~130 ℃，反應(yīng)時(shí)間為4~6小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的苯胺與丙酮或者異丙叉丙酮的重量比為1:1-6，所述的鈦酸酯與苯胺的重量比為0.0005~0.05:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求5述的制備方法，其特征在于，所述的苯胺與丙酮或者異丙叉丙酮的重量比為1:1.5~4；鈦酸酯與苯胺的重量比為0.002~0.01:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的一步法制備橡膠防老劑TMQ采用間歇式或連續(xù)式的生產(chǎn)工藝。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述的間歇式生產(chǎn)工藝為：將原料苯胺與鈦酸酯一次性投入釜中，丙酮采用連續(xù)滴加方式進(jìn)料，控制反應(yīng)溫度和滴加時(shí)間，通過(guò)反應(yīng)釜上的分餾塔直接分離回收丙酮，再將丙酮套用到原料儲(chǔ)槽中，將反應(yīng)液用堿液中和，分水，油相蒸餾得到TMQ。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述的連續(xù)式生產(chǎn)工藝為：將苯胺、鈦酸酯從塔頂連續(xù)進(jìn)料，丙酮經(jīng)汽化后，從塔底氣相進(jìn)料，在塔中進(jìn)行連續(xù)反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為90~150 ℃，物料在塔中停留時(shí)間為3~7小時(shí)；將丙酮與反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的水同時(shí)蒸出，后通過(guò)分餾塔直接分離回收丙酮，同時(shí)反應(yīng)生成的防老劑TMA縮聚反應(yīng)液連續(xù)流入塔底接收槽；將接受槽中的TMQ反應(yīng)液用堿液中和，分水，油相蒸餾得到TMQ。

10.一種防老劑TMQ，其特征在于，采用如權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的制備方法制備得到，TMQ二、三、四聚體含量為65~75%。