[發明專利]一種同時測定三七中19種有機氯類農藥殘留量的方法

有效

• 申請號: 201610966487.8
• 申請日: 2016-11-05
• 公開（公告）號: CN108061774B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 李云飛;佟玲;李東翔;段璽玉;李爽
• 申請（專利權）人: 天士力醫藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所(普通合伙) 11130
• 代理人: 王為

本發明涉及一種三七中19種有機氯農藥殘留量的檢測方法，所述方法包括如下步驟：(1)供試品溶液的制備：取藥材粉末，加入石油醚浸泡，抽濾，殘渣用石油醚分次洗滌，轉移至圓底燒瓶中，于25?45℃下水浴旋轉蒸發至近干，以正己烷復溶，加入濃硫酸，充分震搖，反應完全后，離心，取上清液備用；(2)混合對照品溶液的制備：取19種農藥標準品置容量瓶中加正己烷稀釋至刻度，得各對照品儲備液，分別稱取對照品儲備液置容量瓶中，用正己烷稀釋至刻度即得混合對照品溶液；(3)測定法：取供試品溶液，混合對照品溶液注入氣相色譜儀中測定。

技術領域：

本發明涉及一種中藥中農藥殘留物質的檢測方法，特別涉及一種同時測定三七中19種有機氯類農藥殘留量的方法。

背景技術：

農藥的使用給人類生活帶來了巨大貢獻，同時農藥的濫用，也給人類機體造成一定的傷害。目前隨著中藥材規范化種植的不斷深入開展，藥材的農藥殘留問題越來越引起世界各國學者的重視。有機氯農藥曾廣泛用于中藥栽培，但由于其半衰期長、降解緩慢、化學性質穩定的特點，我國于20世紀80年代已禁止使用，但至今仍能從水、土壤及植物體內檢測到殘留成分。植物在生長過程中若富集了環境中殘留的有機氯農藥，并通過食物鏈關系轉移至人體中，由于其脂溶性大，毒性易積蓄，這將嚴重影響人的用藥安全。

三七(Notoginseng Radix et Rhizoma)為五加科植物三七(Panaxnotoginseng(Burk.)F.H.Chen)的干燥根和根莖，具有散瘀止血、消腫定痛的功效。明代著名的藥學家李時珍稱其為“金不換”。清朝藥學著作《本草綱目拾遺》記載：“三七補血第一”，三七現廣泛應用于冠心病、心絞痛等疾病的治療。由于三七一般約3年收獲，且入藥部位為根和根莖，因此易富集土壤、空氣及水域中的農藥。鑒于三七的生長習性與采收特點，對三七進行有機氯類農藥殘留的控制顯得尤為必要。

中藥材前處理方法有磺化法、固相萃取法等。周家明等采用不同三七飲片中六六六、滴滴涕農藥殘留量的分析，采用樣品丙酮超聲提取、分液漏斗萃取，石油醚洗滌，硫酸鈉脫水，取石油醚層毛濃縮后硫酸溶解后用毛細管氣相色譜法測定六六六、滴滴涕含量。(周家明等，不同三七飲片中六六六、滴滴涕農藥殘留量的分析，現在中藥研究與實踐2007,21(1)，10-13)。張曙明等對黃芪、三七和西洋參中15種有機氯農藥殘留量測定分析，樣品采用水浸泡、丙酮、氯化鈉和二氯甲烷(或石油醚)混合溶劑超聲提取，無水硫酸鈉脫水，Florisil硅土柱層析凈化后，石油醚溶解即得，采用毛細管氣相色譜法-電子捕獲檢測器分析測定。(張曙明等，黃芪、三七和西洋參中多種有機氯弄呀殘留量分析，中國中藥雜志，2000年7月，25(7)402-405)。藥典法測定有機氯殘留，采用了樣品加水浸泡，丙酮超聲處理，氯化鈉、二氯甲烷超聲處理，有機相置于裝有無水硫酸鈉的錐形瓶中，放置4h，取上清液減壓濃縮加石油醚溶解，硫酸振搖，取上清液濃縮稀釋即可。上述方法樣品制備比較繁瑣檢測時間長，使用毒性試劑比較多如二氯甲烷等，柱層析需要填充層析柱并處理，對檢測人員要求高這些都不適于日常的生產檢驗。

發明內容：

為解決上述技術問題，本發明提供了一種用于日常檢驗的三七有機氯農殘檢測方法。本發明的三七中19種有機氯農殘的檢測方法，包括如下步驟：

(1)供試品溶液的制備：取藥材粉末，加入石油醚浸泡，抽濾，殘渣用石油醚分次洗滌，轉移至圓底燒瓶中，于25-45℃下水浴旋轉蒸發至近干，以正己烷復溶，加入濃硫酸，充分震搖，反應完全后，離心，取上清液備用；

(2)混合對照品溶液的制備：取α-六六六、六氯苯、五氯苯甲醚、β-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、環氧七氯B、氧化氯丹、環氧七氯A、α-硫丹、p,p’-滴滴伊、除草醚、p,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴涕、硫丹硫酸酯、p,p’-滴滴涕、甲氧滴滴涕和滅蟻靈標準品置容量瓶中加正己烷稀釋至刻度，得各對照品儲備液，分別稱取對照品儲備液置容量瓶中，用正己烷稀釋至刻度即得混合對照品溶液；

(3)測定法：取供試品溶液，混合對照品溶液注入氣相色譜儀，得到色譜圖，根據色譜圖計算19種有機氯農殘含量。