[發(fā)明專利]一種同時測定三七中19種有機氯類農(nóng)藥殘留量的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610966487.8 | 申請日： | 2016-11-05 |
| 公開（公告）號： | CN108061774B | 公開（公告）日： | 2022-03-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李云飛;佟玲;李東翔;段璽玉;李爽 | 申請（專利權(quán)）人： | 天士力醫(yī)藥集團股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/06 | 分類號： | G01N30/06 |
| 代理公司： | 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王為 |
| 地址： | 300410 天津市北辰區(qū)淮河*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 同時 測定 三七 19 有機 農(nóng)藥 殘留 方法 | ||
1.一種同時測定三七中19種有機氯農(nóng)殘的方法，包括如下步驟：
(1)供試品溶液的制備：
取藥材粉末1-2份，精密稱定，置50mL聚丙烯塑料離心管中，加入20-40倍粉末重量的石油醚浸泡≥1h，抽濾，殘渣用10-20倍粉末重量石油醚分次洗滌，轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶中，于25-45℃下水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，以正己烷復溶，轉(zhuǎn)移至離心管中，加入0.1-0.2mL濃硫酸，充分震搖大于1min，反應(yīng)完全后，以3000-12000r/min的速度離心2-10min，取上清液，進GC待測；
(2)混合對照品溶液的制備：取α-六六六、六氯苯、五氯苯甲醚、β-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、γ-六六六、環(huán)氧七氯B、氧化氯丹、環(huán)氧七氯A、α-硫丹、p,p’-滴滴伊、除草醚、p,p’-滴滴滴、o,p’-滴滴涕、硫丹硫酸酯、p,p’-滴滴涕、甲氧滴滴涕和滅蟻靈標準品置容量瓶中加正己烷稀釋至刻度，得各對照品儲備液，分別稱取對照品儲備液置容量瓶中，用正己烷稀釋至刻度即得混合對照品溶液；
(3)測定法：取供試品溶液，混合對照品溶液注入氣相色譜儀，得到色譜圖，根據(jù)色譜圖計算19種有機氯農(nóng)殘含量；
其中，氣相色譜條件如下：
氣相色譜柱，型號30m×0.32mm×0.25μm；載氣：氮氣，流速0.6mL/min，進樣口溫度為230℃，檢測器溫度300℃，進樣量1.5μL，升溫程序：初始溫度100℃，以10℃/min的速度升溫至215℃，保持3min，以8℃/min的速度升溫至225℃，保持35min，運行時間為50.75min，
其中色譜柱為DB-1701。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中步驟(1)供試品溶液的制備方法如下：
取藥材粉末1份，精密稱定，置50mL聚丙烯塑料離心管中，加入30倍藥材重量的石油醚浸泡1h，抽濾，殘渣用15倍藥材重量的石油醚分次洗滌，轉(zhuǎn)移至100mL圓底燒瓶中，于40℃下水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，以2mL正己烷復溶，轉(zhuǎn)移至離心管中，加入0.1mL濃硫酸，充分震搖1min，反應(yīng)完全后，以3000r/min的速度離心5min，取上清液，進GC待測。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其中步驟(2)混合對照品溶液的制備方法如下：
精密量取19種農(nóng)藥對照品各1mL，置各自10mL量瓶中，加正己烷稀釋至刻度，得對照品儲備液，分別精密量取對照品儲備液各200μL置同一10mL量瓶中，正己烷稀釋至刻度，得質(zhì)量濃度為2μg/mL的19種有機氯農(nóng)藥混合對照儲備液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟如下：
(1)供試品溶液的制備：
取藥材粉末1份，精密稱定，置50mL聚丙烯塑料離心管中，加入30倍藥材重量的石油醚浸泡1h，抽濾，殘渣用15倍藥材重量的石油醚分次洗滌，轉(zhuǎn)移至100mL圓底燒瓶中，于40℃下水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，以2mL正己烷復溶，轉(zhuǎn)移至離心管中，加入0.1mL濃硫酸，充分震搖1min，反應(yīng)完全后，以3000r/min的速度離心5min，取上清液，進GC待測，
(2)混合對照品溶液的制備：
精密量取19種農(nóng)藥對照品各1mL，置各自10mL量瓶中，加正己烷稀釋至刻度，得對照品儲備液，分別精密量取對照品儲備液各200μL置同一10mL量瓶中，正己烷稀釋至刻度，得質(zhì)量濃度為2μg/mL的19種有機氯農(nóng)藥混合對照儲備液，
(3)測定法：取供試品溶液，混合對照品溶液注入氣相色譜儀，得到色譜圖，根據(jù)色譜圖計算19種有機氯農(nóng)殘含量，
其中，氣相色譜條件如下：
氣相色譜柱，型號30m×0.32mm×0.25μm；載氣：氮氣，流速0.6mL/min，進樣口溫度為230℃，檢測器溫度300℃，進樣量1.5μL，升溫程序：初始溫度100℃，以10℃/min的速度升溫至215℃，保持3min，以8℃/min的速度升溫至225℃，保持35min，運行時間為50.75min，所述的氣相色譜柱為DB-1701毛細管柱。
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