[發明專利]一種采用貴金屬催化劑合成橡膠防老劑6PPD的方法

在審

• 申請號: 201610964257.8
• 申請日: 2016-10-28
• 公開（公告）號: CN108017546A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發明（設計）人: 王菡;黃偉;張偉;王培蘭;張蓉蓉;管慶寶;顧煒菁
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;南化集團研究院
• 主分類號: C07C209/26
• 分類號: C07C209/26;C07C211/55;B01J23/42
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種采用貴金屬催化劑合成橡膠防老劑6PPD的方法，其特征在于在固定床反應裝置中采用貴金屬催化劑對反應原料進行催化合成6PPD，包含如下步驟：將貴金屬催化劑裝入固定床反應裝置中，氮氣以0.1~1MPa壓力充滿并置換整個高壓反應釜體系，反應系統置換后，升溫，通入氫氣流量為0.1~1L/min，進行防老劑6PPD的合成。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于該方法中反應溫度為100~250℃，反應壓力為1.0~5.0MPa。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于反應原料為：4-氨基二苯胺、甲基異丁基甲酮。

4.如權利要求1或3所述的方法，其特征在于該方法中酮胺比為2.5~7.5∶1；氫油比為1000~5000∶1。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述貴金屬催化劑活性組分鉑的質量含量為0.1~0.5%，載體二氧化硅、三氧化二鋁或者活性炭的含量為：99.5%~99.9%。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于所述貴金屬催化劑的制備方法如下：

(1)將載體加入1~4%的HCl溶液中，恒溫40~80℃攪拌處理1~4h，過濾，用0.2~0.5%的氨水溶液中和多余的氫離子，然后加水煮沸去除多余的NH3·H2O，過濾后加水、雙氧水和次氯酸鈉室溫處理2~8h，最后干燥；

(2) 按比例將氯鉑酸溶液噴灑在不停滾動的載體上，靜置后還原并調節pH值至中性，最后真空干燥。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟（1）中干燥溫度為80~120℃，干燥時間2~8h。

8.如權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟（2）中真空干燥溫度為80~120℃，干燥時間2~8h。