[發明專利]一種觸破式微膠囊劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201610962272.9
• 申請日: 2016-11-04
• 公開（公告）號: CN106577739A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 李風浪;李舒歆
• 申請（專利權）人: 東莞市聯洲知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: A01N57/30
• 分類號: A01N57/30;A01N51/00;A01N25/28;A01P7/04
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 連平

技術領域

本發明屬于農藥的制備技術領域，涉及一種含有吡蟲啉和甲基異柳磷的觸破式微膠囊劑及其制備方法。

背景技術

上世紀50年代以來，微膠囊技術在醫藥保健、紡織品、飼料、食品、化妝品、香料和印染等領域得到了應用，而農藥微膠囊劑從1949年開始被研究，美國的Pennwalt公司在1974年首次推出了微膠囊化甲基對硫磷，從此微膠囊技術在農藥界受到了廣泛關注。中國微膠囊農藥的研究起步較晚，在1978年才開始研制，已取得了一定的成果，開發了微膠囊化對硫磷、辛硫磷、甲基對硫磷和馬拉硫磷等產品，但是在商業化生產中發展緩慢，與國外相比還有很大差距。

微膠囊劑是以高分子材料作為囊壁或囊膜，通過化學、物理或物理化學的方法，將作為囊心的農藥活性物質(固體、液體或氣體)包裹起來，形成的一種具有半滲透性囊膜的微型膠囊。微膠囊農藥制劑具有穩定性好、防治成本低、環境污染小、持效期長、接觸毒性和吸入毒性低等特點，隨著人們環保意識和安全意識的不斷增強，微膠囊農藥已成為國內外研究的熱點，正逐步成為農藥新劑型的一個發展趨勢。

觸破式微膠囊劑是微膠囊劑的一種，是當前農藥新劑型中技術含量最高、最具開發前景的一種新劑型，除了具有微膠囊劑的優點外還有它的獨特性，即其囊壁材料感壓脆性強且封閉性能好，能在昆蟲爬觸或取食時一次性釋放高濃度的有效成分，彌補了緩釋性微膠囊劑短時間內釋放量不足不但殺不死害蟲反而易增加害蟲抗性的缺陷，大大提高了瞬間藥效。對于活動能力比較強的害蟲，如螻蛄、蠐螬、金針蟲、蚜蟲等，由于其生活習性各異，發生規律錯綜復雜，一般防治人員難以掌握其發生和危害規律，且由于農藥在土壤中易分解流失、持效時間過短，因此防治中使用的農藥往往毒性高，用量大，用藥次數頻繁，對環境和農產品安全危害極大，而可觸破式微膠囊劑具有高效、低毒、低殘留的特點，防治效果顯著。

吡蟲啉和甲基異柳磷是兩種不同作用機理的殺蟲劑。吡蟲啉為硝基亞甲基類內吸殺蟲劑，是煙酸乙酰膽堿酯酶受體的作用體，干擾害蟲運動神經系統使化學信號傳遞失靈，與有機磷農藥無交互抗性，主要適用于防治刺吸式口器害蟲；甲基異柳磷，屬有機磷農藥，對害蟲具有較強的觸殺和胃毒作用，可用于小麥、花生、大豆、玉米、地瓜、甜菜、蘋果等作物防治蠐螬、螻蛄、金針蟲等地下害蟲。吡蟲啉與甲基異柳磷復配使用，可以發揮甲基異柳磷在土壤中持效期長、觸殺胃毒作用強以及吡蟲啉內吸作用強等優點，對蠐螬、螻蛄、地老虎、金針蟲等地下害蟲以及苗期的蚜蟲、飛虱、薊馬等害蟲有良好的效果。

目前市場上有吡蟲啉或甲基異柳磷單劑的粉劑或乳油農藥產品，應用比較廣，但至今尚末見兩者的復配觸破式微膠囊劑。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，針對以往吡蟲啉或甲基異柳磷單劑的粉劑或乳油農藥產品存在的穩定性差、環境污染大、持效期短、防治成本高等不足，本發明通過選擇合適的農藥微膠囊劑的壁材和助劑，并通過工藝控制，研制出一種穩定性好、防治成本低、環境污染小、持效期長、接觸毒性低、防治譜廣、兼具持久防效和瞬間防效的吡蟲啉和甲基異柳磷復配觸破式微膠囊劑，并提供其制備方法。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種觸破式微膠囊劑，由囊壁及裹在囊壁內的囊芯構成，其特征是囊壁為高分子聚合物，密封性好，囊芯為含有吡蟲啉和甲基異柳磷的有機溶液，膠囊粒徑為10-30μm。

一種制備吡蟲啉和甲基異柳復配磷觸破式微膠囊劑的方法，其特征是采用界面聚合法，按以下步驟進行：

(1)按總質量100份計，將5-10份吡蟲啉加入3-5份有機溶劑中溶解，再與5-20份甲基異柳磷原油混合，制成囊心物質；

(2)在一帶有變速攪拌器的反應容器內，加入50份水及1份分散劑，置于20℃恒溫水浴中攪拌，轉速為200轉/min；

(3)將3-6份囊壁材料Ⅰ與步驟(1)制備的囊心物質中混合均勻后，倒入步驟(2)的反應容器中，轉速升為500轉/min；

(4)5-10分鐘后，顯微鏡下觀察，待步驟(3)的溶液形成均勻液珠后，加入1-3份囊壁材料Ⅱ，將轉速減為200轉/min繼續攪拌，50分鐘后用水補足100％重量，用10％乙酸溶液調節反應液pH值到5-6，停止攪拌，倒出反應物，即為某一濃度觸破式微膠囊劑。

進一步，步驟(1)所述的有機溶劑為二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酸胺或二氯甲烷中的一種或幾種；