[發(fā)明專利]一種硬硅鈣石晶須復(fù)合二氧化硅氣凝膠的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610958837.6
• 申請(qǐng)日: 2016-11-04
• 公開（公告）號(hào): CN106587906B
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳慶;曾軍堂;王鐳迪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市東信硅材料有限公司
• 主分類號(hào): C04B30/02
• 分類號(hào): C04B30/02;C04B14/38
• 代理公司: 北京華識(shí)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11530
• 代理人: 王宇

本發(fā)明提供一種硬硅鈣石晶須復(fù)合二氧化硅氣凝膠的制備方法，先利用硅醇鹽制備二氧化硅凝膠前驅(qū)液，再將前驅(qū)液均分為兩份，將石灰質(zhì)原料與其中一份前驅(qū)液混合，經(jīng)過(guò)化學(xué)反應(yīng)，形成硬硅鈣石晶須骨架，再將另一份前驅(qū)液充入骨架材料中，形成硬硅鈣石晶須復(fù)合二氧化硅凝膠，最后通過(guò)常壓干燥即可獲得硬硅鈣石晶須復(fù)合二氧化硅氣凝膠。該方法可以原位制備硬硅鈣石晶須骨架，因此孔徑大小均勻，分散均勻，從而構(gòu)成均勻的網(wǎng)絡(luò)支撐，防止常壓干燥的坍塌。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及隔熱、保溫材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種硬硅鈣石晶須復(fù)合二氧化硅氣凝膠的制備方法。

背景技術(shù)

目前，用于隔熱、保溫技術(shù)領(lǐng)域的耐高溫隔熱材料主要是用晶須、陶瓷空心微球、陶瓷纖維作為主要原料制備的微孔陶瓷材料。近年來(lái)，氣凝膠材料被發(fā)現(xiàn)，它是一種性能優(yōu)越的保溫隔熱材料，但因其制備工藝復(fù)雜且技術(shù)含量非常高，僅在航天航空、軍工、醫(yī)藥載體等高端領(lǐng)域有所應(yīng)用。隨著研究的深入，目前研究集中在向低成本發(fā)展，氣凝膠材料逐漸應(yīng)用到建筑保溫、設(shè)備保溫、工業(yè)管道保溫等領(lǐng)域。二氧化硅氣凝膠的制備主要采用溶膠-凝膠法，是一種在低溫或溫和條件下合成無(wú)機(jī)材料的重要方法。然而，在濕凝膠干燥過(guò)程中，二氧化硅凝膠多孔骨架中的溶劑由于毛細(xì)作用、滲透作用擴(kuò)散到濕凝膠表面，重新形成氣液界面，而溶劑蒸發(fā)所產(chǎn)生的毛細(xì)張力以及氣凝膠孔徑的非均勻性將造成骨架宏觀上受到很大的收縮應(yīng)力，引起骨架收縮開裂和孔洞塌陷。因此，如何防止干燥時(shí)氣凝膠不坍塌是制備氣凝膠的關(guān)鍵。如目前已有將陶瓷纖維作為支撐材料加入凝膠中防止干燥時(shí)的坍塌。

中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)?01310718533.9公開了一種納米氧化硅隔熱保溫材料及其常溫干燥濕法工藝制備方法，是將經(jīng)過(guò)憎水處理的納米氧化硅粉體、陶瓷粉體遮光劑、硬硅鈣石晶須或其它增強(qiáng)纖維或晶須加入盛有含粘結(jié)劑的水溶液的容器中，再加入發(fā)泡劑快速攪拌成為均勻的泡沫，抽濾得到濃縮泡沫料漿，最后將濃縮泡沫料漿依次經(jīng)壓濾成型、常壓干燥，得到納米氧化硅隔熱保溫材料。該發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低的優(yōu)點(diǎn)，易于實(shí)現(xiàn)機(jī)械化大規(guī)模生產(chǎn)。然而，該發(fā)明由于直接將硬硅鈣石晶須加入還有粘結(jié)劑的水溶液中，粘結(jié)劑的水溶液存在一定粘度，硬硅鈣石晶須在其中很難分散均勻，最終非常容易導(dǎo)致隔熱保溫效果不均勻，難以大面積使用。

中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)?zhí)?01410655832.7 公開了一種亞微米無(wú)機(jī)晶須氣凝膠隔熱復(fù)合材料。該發(fā)明將亞微米無(wú)機(jī)晶須加入醇溶液中進(jìn)行表面改性后，再經(jīng)過(guò)凝膠化，接著采用低成本常壓干燥工藝，代替氣凝膠制備中通常采用的高成本超臨界干燥技術(shù)，顯著降低了氣凝膠隔熱材料的生產(chǎn)成本，可實(shí)現(xiàn)亞微米無(wú)機(jī)晶須氣凝膠復(fù)合材料的規(guī)模化和流線化生產(chǎn)。但是該技術(shù)只是將無(wú)機(jī)晶須進(jìn)行表面改性，從理論上增強(qiáng)了無(wú)機(jī)晶須的分散性，但實(shí)際操作中，直接加入改性后的無(wú)機(jī)晶須仍然難以做到均勻分散，制備的氣凝膠復(fù)合材料缺陷多，氣凝膠容易坍塌。

根據(jù)上述，目前利用常壓干燥法制備二氧化硅氣凝膠的方法中，通常采用無(wú)機(jī)纖維晶須作為支撐材料直接加入凝膠中，由于很難有效地將無(wú)機(jī)纖維晶須均勻分散在凝膠中，進(jìn)而無(wú)法形成氣凝膠的穩(wěn)定骨架支撐，使氣凝膠在干燥時(shí)塌陷，所以，目前需要一種既能夠有效均勻分散無(wú)機(jī)纖維晶須，又能夠避免破壞二氧化硅凝膠結(jié)構(gòu)的原位復(fù)合制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)目前利用常壓干燥法制備二氧化硅氣凝膠的方法中，大多采用無(wú)機(jī)纖維晶須作為凝膠的支撐材料，大多方發(fā)直接將無(wú)機(jī)纖維晶須加入凝膠前驅(qū)液中，通過(guò)凝膠化處理，形成無(wú)機(jī)纖維晶須與凝膠的復(fù)合材料。但是由于很難有效地將無(wú)機(jī)纖維晶須均勻分散在凝膠前驅(qū)液中，進(jìn)而無(wú)法形成凝膠的穩(wěn)定骨架支撐，從而使氣凝膠在干燥時(shí)塌陷。本發(fā)明提出一種硬硅鈣石晶須復(fù)合二氧化硅氣凝膠的制備方法，先利用硅醇鹽制備二氧化硅凝膠前驅(qū)液，再將前驅(qū)液均分為兩份，將石灰質(zhì)原料與其中一份前驅(qū)液混合，經(jīng)過(guò)化學(xué)反應(yīng)，形成硬硅鈣石晶須骨架，再將另一份前驅(qū)液充入骨架材料中，形成硬硅鈣石晶須復(fù)合二氧化硅凝膠，最后通過(guò)常壓干燥即可獲得硬硅鈣石晶須復(fù)合二氧化硅氣凝膠。該方法可以原位制備硬硅鈣石晶須骨架，因此孔徑大小均勻，分散均勻，從而構(gòu)成均勻的網(wǎng)絡(luò)支撐，防止常壓干燥的坍塌。