[發(fā)明專利]一種硬硅鈣石晶須復(fù)合二氧化硅氣凝膠的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610958837.6
• 申請(qǐng)日: 2016-11-04
• 公開（公告）號(hào): CN106587906B
• 公開（公告）日: 2018-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳慶;曾軍堂;王鐳迪
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市東信硅材料有限公司
• 主分類號(hào): C04B30/02
• 分類號(hào): C04B30/02;C04B14/38
• 代理公司: 北京華識(shí)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11530
• 代理人: 王宇

1.一種硬硅鈣石晶須復(fù)合二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述方法采用石灰質(zhì)原料作為鈣離子源，采用二氧化硅氣凝膠基體作為填充物和反應(yīng)物，通過石灰質(zhì)原料與部分二氧化硅氣凝膠相互反應(yīng)形成硬硅鈣石晶須骨架，包括以下步驟：

（1）將硅醇鹽加入醇溶劑中，設(shè)置醇溶液的溫度為30-60℃，攪拌速度為100-500轉(zhuǎn)/分的條件下，再依次加入水、干燥控制添加劑，得到二氧化硅氣凝膠前驅(qū)液，均分為二氧化硅氣凝膠前驅(qū)液A和B，所述硅醇鹽、醇溶劑、水和干燥控制添加劑的比例以質(zhì)量比計(jì)為1:（5-40）:（2-10）:（0.02-0.1）；

（2）將20-38.5質(zhì)量份石灰質(zhì)原料與40-50質(zhì)量份二氧化硅氣凝膠前驅(qū)液A混合，攪拌均勻，再加入0-1.5質(zhì)量份表面活性劑，加熱溶液至沸騰，保持液體溫度為30-60℃，靜置7-12小時(shí)，使石灰質(zhì)原料與二氧化硅氣凝膠反應(yīng)，形成硬硅鈣石晶須骨架，同時(shí)在骨架中原位填充少量二氧化硅氣凝膠，經(jīng)過過濾獲得硬硅鈣石晶須骨架；

（3）將所述硬硅鈣石晶須骨架加入二氧化硅氣凝膠前驅(qū)液B在溫度為30-80℃下靜置0.1-24小時(shí)，之后調(diào)節(jié)溫度為60-70℃，攪拌速度為300-500轉(zhuǎn)/分的條件下攪拌5-40分鐘，再加入堿性催化劑，攪拌5-30分鐘，得到硬硅鈣石晶須-二氧化硅氣凝膠復(fù)合溶膠；

（4）將硬硅鈣石晶須-二氧化硅氣凝膠復(fù)合溶膠靜置0.5-10小時(shí)，得到硬硅鈣石晶須復(fù)合二氧化硅氣凝膠溶膠液，將硬硅鈣石晶須復(fù)合二氧化硅氣凝膠溶膠液放入醇溶劑中反應(yīng)2-8小時(shí)，再把硬硅鈣石晶須復(fù)合二氧化硅氣凝膠溶膠液放入干燥箱中，在溫度為60-70℃下干燥13-20小時(shí)，得到硬硅鈣石晶須-二氧化硅氣凝膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬硅鈣石晶須復(fù)合二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述硅醇鹽為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅酸丙酯、水玻璃、硅藻土、稻殼灰中的任一種或兩種以上的組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬硅鈣石晶須復(fù)合二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述干燥控制添加劑為甲酰胺、乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、丙三醇中的任一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬硅鈣石晶須復(fù)合二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述石灰質(zhì)原料中CaO的質(zhì)量百分含量為81.99-99.90％，粒度為20-325目。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬硅鈣石晶須復(fù)合二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述堿性催化劑為氨水、氫氧化鈉、氟化銨中的任一種或兩種以上的組合；所述水為去離子水、蒸餾水、純凈水中的任一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬硅鈣石晶須復(fù)合二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為硬脂酸、十二烷基硫酸鈉、吐溫-80、十二烷基苯磺酸鈉、鋁酸酯偶聯(lián)劑中的任一種或兩種以上的組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硬硅鈣石晶須復(fù)合二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述醇溶液為甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇中的任一種或兩種以上的組合。