[發明專利]一種次膦酸酯的制備方法、次膦酸酯及非水電解液有效
| 申請號： | 201610946254.1 | 申請日： | 2016-11-02 |
| 公開（公告）號： | CN108017669B | 公開（公告）日： | 2020-07-28 |
| 發明（設計）人： | 臧旭峰;鈕博翔;邢玉金;周曉蒙;李中凱;鄭卓群 | 申請（專利權）人： | 微宏動力系統（湖州）有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/32 | 分類號： | C07F9/32;C07F9/6568;H01M10/0567 |
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| 地址： | 313000 浙江省湖*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 次膦酸酯 制備 方法 水電 | ||
1.一種次膦酸酯的制備方法，包括以下步驟：
(1)通過格氏試劑R1MgX與三鹵硫磷X3P＝S在溶劑中反應，得到第一中間體
(2)通過鹵化劑M’Xa與所述第一中間體進行反應，得到第二中間體
(3)通過R2OH、水與所述第二中間體反應，得到次膦酸酯
其中，X表示鹵素；M’表示金屬元素；a表示金屬元素M’的化合價；所述R1選自甲基、乙基、丁基、正丁二基、烯丙基、苯基或4-甲基苯基；所述R2選自甲基、乙基、丙基、丁基或2,2,2-三氟乙基；或所述R1MgX為3-(1-環己烯基)溴化鎂；所述M’選自砷或銻；所述X選自氟、氯、溴及碘中的至少一種。
2.如權利要求1所述次膦酸酯的制備方法，其特征在于：所述三鹵硫磷為三氯硫磷。
3.如權利要求1所述次膦酸酯的制備方法，其特征在于：所述鹵化劑選自三氟化砷或三氟化銻。
4.如權利要求1所述次膦酸酯的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)的溶劑選自脂肪族烴類化合物、芳香烴化合物、醚類化合物及酮類化合物中至少一種。
5.如權利要求4所述次膦酸酯的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)的溶劑選自正己烷、環己烷、苯、甲苯、四氫呋喃及乙醚中的至少一種。
6.如權利要求1所述次膦酸酯的制備方法，其特征在于：步驟(1)中反應溫度為-30～60℃；反應時間為2～48小時。
7.如權利要求1所述次膦酸酯的制備方法，其特征在于：步驟(2)中反應溫度為25～200℃；反應時間為0.2～10小時。
8.如權利要求1所述次膦酸酯的制備方法，其特征在于：步驟(3)中反應溫度為0～80℃；反應時間為1～48小時。
9.如權利要求1所述次膦酸酯的制備方法，其特征在于：步驟(3)中第二中間體與H2O的摩爾比為1:(0.5～1)。
10.如權利要求9所述次膦酸酯的制備方法，其特征在于：步驟(3)中第二中間體與H2O的摩爾比為1:(0.5～0.8)。
11.如權利要求1所述次膦酸酯的制備方法，其特征在于：步驟(3)中第二中間體與R2OH的摩爾比為1:(1～1.5)。
12.如權利要求11所述次膦酸酯的制備方法，其特征在于：步驟(3)中第二中間體與R2OH的摩爾比為1:(1～1.2)。
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