[發明專利]一種SAPO-11分子篩的制備方法

有效

• 申請號: 201610944178.0
• 申請日: 2016-11-02
• 公開（公告）號: CN108002405B
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 李景;趙效洪;金環年;馬輝;李麗;高浩華
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司;北京低碳清潔能源研究所
• 主分類號: C01B39/54
• 分類號: C01B39/54;C01B37/08
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 蒲琳;嚴政

1.一種SAPO-11分子篩的制備方法，該方法包括：

(1)在溶劑和酸存在下，將一部分磷源、鋁源和任選的至少一部分硅源混合以制備凝膠；

(2)在溶劑存在下，將另一部分磷源、模板劑和任選的至少一部分硅源混合；

(3)將步驟(1)得到的凝膠、步驟(2)得到的混合物和任選的至少一部分硅源混合；

(4)將步驟(3)得到的混合物進行晶化反應，并將反應得到的產物依次進行洗滌、干燥、焙燒，

其中，步驟(1)中以P計的磷源的摩爾數與步驟(1)和步驟(2)中以P計的磷源的總摩爾數的比為(0.05-0.95)：1。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(1)中，以P計的磷源、以Al計的鋁源與溶劑的摩爾比為(0.05-0.95)：(0.8-1.2)：(15-40)。

3.根據權利要求2所述的方法，其中，步驟(1)中，以P計的磷源、以Al計的鋁源與溶劑的摩爾比為(0.5-0.8)：(0.8-1.2)：(15-40)。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(1)中，混合的條件包括：溫度為40-90℃，時間為10min-4h。

5.根據權利要求4所述的方法，其中，步驟(1)中，混合的條件包括：溫度為60-85℃，時間為0.5-2h。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟(2)中，以P計的磷源、模板劑與溶劑的摩爾比為(0.05-0.95)：(0.4-0.8)：(15-40)。

7.根據權利要求6所述的方法，其中，步驟(2)中，以P計的磷源、模板劑與溶劑的摩爾比為(0.2-0.5)：(0.4-0.8)：(15-40)。

8.根據權利要求6所述的方法，其中，步驟(1)和步驟(2)中，以P計的磷源的總摩爾數、以Al計的鋁源的摩爾數與模板劑的摩爾數的比值為1：(0.8-1.2)：(0.4-0.8)。

9.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中，控制硅源的用量使得步驟(1)和步驟(2)中以P計的磷源的總摩爾數與步驟(1)至步驟(3)中以Si計的硅源的總摩爾數的比值為1：(0.1-0.5)。

10.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中，步驟(4)中，晶化反應的方法包括：在密封環境中，在自生壓力下，先在120-160℃恒溫0.5-4h，接著在160-180℃恒溫0.5-4h，最后在180-210℃恒溫10-72h。

11.根據權利要求9所述的方法，其中，步驟(4)中，晶化反應的方法包括：在密封環境中，在自生壓力下，先在120-160℃恒溫0.5-4h，接著在160-180℃恒溫0.5-4h，最后在180-210℃恒溫10-72h。

12.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中，所述磷源為磷酸、磷酸氫二銨和磷酸二氫銨中的至少一種。

13.根據權利要求12所述的方法，其中，所述磷源為既是酸又是磷源的磷酸。

14.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中，所述鋁源為擬薄水鋁石、薄水鋁石、異丙醇鋁、三氧化二鋁和氫氧化鋁中的至少一種。

15.根據權利要求14所述的方法，其中，所述鋁源為擬薄水鋁石。

16.根據權利要求1-8中任意一項所述的方法，其中，所述硅源為白炭黑、硅溶膠、活性二氧化硅、硅酸鈉和正硅酸乙酯中的至少一種。