[發明專利]高效殺菌消毒劑中有效成分的連續測定方法

有效

• 申請號: 201610943803.X
• 申請日: 2016-11-02
• 公開（公告）號: CN108020629B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 付麗棠;仝新利;張田;黎春暉
• 申請（專利權）人: 定州市榮鼎水環境生化技術有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/44
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎;張靜

1.高效殺菌消毒劑中有效成分的連續測定方法，其特征在于，利用堿熔法及二次亞硫酸鈉還原法對樣品進行前處理，從而將單質態和共價態的鹵素全部轉化成為對應離子態，然后利用電位滴定法連續測得樣品中的溴離子或者溴離子和碘離子的含量，計算出樣品中各有效成分的含量，樣品中待測離子物質的量濃度的數量級為[Cl^-]≤10³[Br^-]≤10⁶[I^-]：

步驟1，將高效殺菌消毒產品置于帶蓋的容器中，取氫氧化鈉粉末或者由等質量的氫氧化鉀粉末和碳酸鈉粉末組成的混合粉末蓋在樣品之上，以完全隔絕空氣和樣品的接觸，蓋上蓋子；

步驟2，將容器放入高溫爐中在650-800℃下灼燒80-100min后取出，自然冷卻至室溫20-25℃；

步驟3，將容器置于燒杯中，并用水浸泡超聲振蕩，以使容器中燒結固體物質溶于水中；將蓋子置于亞硫酸鈉溶液的燒杯中，在超聲下使蓋子上物質完全溶于質量百分數10％的亞硫酸鈉水溶液中后，合并上述兩個燒杯中的溶液，電磁攪拌使其充分反應；

步驟4，向步驟3所得溶液中加入濃硝酸以調節步驟3所得溶液的pH為3.0-7.0，同時向其中加入硝酸鋇固體，繼續攪拌至電位計示數不變，然后使用硝酸銀標準溶液滴定并確定滴定終點，記錄突躍點體積，滴定過程避光，計算有效成分含量；

針對“溴伏”產品中有效成分溴的計算式為：其中，V為第一個突躍點體積，c為硝酸銀標準滴定溶液的濃度，m為樣品稱樣的質量；

針對“溴碘伏”產品中有效成分溴和碘的計算式為：其中，V₁為第一個突躍點體積，V₂為第二個突躍點體積，c為硝酸銀標準滴定溶液的濃度，m為樣品稱樣的質量。

2.根據權利要求1所述的高效殺菌消毒劑中有效成分的連續測定方法，其特征在于，在步驟1中，所述帶蓋的容器為帶蓋的鉑金坩堝或鎳坩堝；高效殺菌消毒產品用量為1.5000g±0.050g；氫氧化鈉粉末或者混合粉末的用量為4.000g±0.050g。

3.根據權利要求1所述的高效殺菌消毒劑中有效成分的連續測定方法，其特征在于，在步驟2中，在700-800℃下灼燒80-100min。

4.根據權利要求1所述的高效殺菌消毒劑中有效成分的連續測定方法，其特征在于，在步驟3中，將容器置于燒杯中，并用水浸泡超聲振蕩，以使容器中燒結固體物質溶于水中，此時溶液體積不超過100mL；將蓋子置于亞硫酸鈉溶液的燒杯中，在超聲下使蓋子上物質完全溶于質量百分數10％的亞硫酸鈉水溶液中，此時亞硫酸鈉水溶液的體積為25mL。

5.根據權利要求1所述的高效殺菌消毒劑中有效成分的連續測定方法，其特征在于，在步驟4中，調節步驟3所得溶液的pH為4.0-4.5；濃硝酸的質量百分數為60—69％。

6.根據權利要求1所述的高效殺菌消毒劑中有效成分的連續測定方法，其特征在于，在步驟4中，硝酸鋇固體的用量為1.000g±0.005g；硝酸銀標準溶液的濃度為0.1mol/L；采用自動電位滴定儀或《GB/T 9725-2007化學試劑電位滴定法通則》中介紹的方法確定滴定終點。

7.根據權利要求1所述的高效殺菌消毒劑中有效成分的連續測定方法，其特征在于，在步驟4中，減小滴定中氯離子與溴離子共沉淀的方法為在溴離子突躍點出現后向滴定樣品溶液中加入丙酮或乙醇或者在臨近溴離子突躍點時延長攪拌時間，其中丙酮或乙醇的加入量為70-80mL；延長攪拌時間為1-5min。

8.根據權利要求1所述的高效殺菌消毒劑中有效成分的連續測定方法，其特征在于，在步驟4中，減小滴定中氯離子與溴離子共沉淀的方法為在溴離子突躍點出現后向滴定樣品溶液中加入丙酮或乙醇或者在臨近溴離子突躍點時延長攪拌時間，其中丙酮或乙醇的加入量為75mL；延長攪拌時間為2min。