[發明專利]高效殺菌消毒劑中有效成分的連續測定方法

有效

• 申請號: 201610943803.X
• 申請日: 2016-11-02
• 公開（公告）號: CN108020629B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 付麗棠;仝新利;張田;黎春暉
• 申請（專利權）人: 定州市榮鼎水環境生化技術有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/44
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎;張靜

本發明提供高效殺菌消毒劑中有效成分的連續測定方法，利用堿熔法及二次亞硫酸鈉還原法對樣品進行前處理，從而將單質態和共價態的鹵素全部轉化成為對應離子態，然后利用電位滴定法連續測得樣品中的溴離子或者溴離子和碘離子的含量，計算出樣品中各有效成分的含量。本發明的方法屏蔽了混合復配下存在動態平衡的多種鹵素形態無法測定的缺點，同時該法在日常生產品控中操作簡單、快速、可靠且重復性好，可將溴和碘的有效成分同時測準。

技術領域

本發明涉及測定方法技術領域，更具體地說涉及含多種價態復配消毒劑“溴伏”和“溴碘伏”中有效成分的前處理及含量的連續測定方法。

背景技術

長期以來，在滅菌劑領域一直采用氯系消毒劑，其原理是基于氯系消毒劑在水中通過水解反應生成的次氯酸的殺生作用，而近年來新興的溴系、碘系消毒劑，特別是針對新研制出的類似碘伏類的以單質溴為溴源制備的“溴伏”和以單質溴和單質碘復配制備的“溴碘伏”產品，雖然殺菌效果顯著，但卻無法通過普通的碘量法等準確測定其有效成分。目前，測定鹵素的方法主要有離子色譜法、電化學分析法、滴定法、容量法等，單質溴和單質碘若能穩定存在于液體消毒劑中時，需要通過添加表面活性劑、穩定劑和增效劑將其固定，經物理混合和化學配位，此時鹵素存在的形態有共價態、離子態、單質態三種形式，且在形成穩定均一溶液后存在動態平衡，這幾種價態會相互轉化，而不論以何種價態存在，其殺菌作用都是存在的，僅需測定有效成分(溴、碘的全部含量)即可，單一使用上述方法無法測定有效成分的精確含量，而采用多種方法并用，不僅操作繁瑣，且在日常生產的安全性和品質控制中無法實現，因此需要尋找一種快速、可靠且重復性好的檢測方法。

共價態鹵素的測定通常需要進行前處理，先破壞其結構，將其分解為無機陰離子再進行檢測，如氧瓶燃燒法、重鉻酸鉀氧化法、聯苯鈉法、還原法和高溫堿熔法。采用氧瓶燃燒法，稱樣量太小，一般3-7mg，對分析儀器精密度要求高，準確度和精密度均不理想，且液體消毒劑易導致燃燒不完全，測定結果偏低，波動大；而重鉻酸鉀氧化法、聯苯鈉法等對試劑、儀器的要求高，重鉻酸鉀氧化法需要使用濃硫酸、重鉻酸鉀等，操作過程中危險性大，聯苯鈉法中的聯苯鈉試劑不穩定，需要現做現配，工業使用中極不方便，而且結果波動性也較大；而還原法應用范圍窄，不適合分析一些含惰性鹵素的芳香鹵化物及多鹵化物，且需要用金屬鈉，操作帶有危險性。目前主要采用高溫堿熔法，將堿與樣品混合，加熱條件下進行碳化反應，隨后高溫熔融(600-800℃)，得到的物質冷卻后加水吸收，使鹵素轉化為離子態，再通過電位滴定法或離子色譜法等進行測定。目前，雖然高溫堿熔-電位滴定法在連續測定鹵素含量中屢見報道，但堿熔法后產生的高價鹵素(如次鹵酸鹽)是無法直接通過電位滴定法檢測出的，而在堿熔步驟后通過亞硫酸鈉溶液將升華的部分碘和未反應的單質鹵素、以及堿熔步驟產生的高價鹵素進行二次還原吸收反應的技術還未見報道。

發明內容

本發明要解決含多種鹵素形態共存的“溴伏”和“溴碘伏”消毒液中各有效成分含量的測試，特別是針對單純使用堿熔法后產生的高價態鹵素無法通過電位滴定法檢測的問題，給出一種只需使用常規儀器、操作簡便、重復性好的連續測定方法。

在本發明中，高效殺菌消毒劑為高效殺菌消毒產品“溴伏”和“溴碘伏”，有效成分為溴和碘，具體來說如下：

高效殺菌消毒劑“溴伏”由各個組分組成，各個組分含量如下：

優選如下：

高效殺菌消毒劑“溴碘伏”由各個組分組成，各個組分含量如下：

優選如下：

在高效殺菌消毒劑“溴伏”和高效殺菌消毒劑“溴碘伏”中，溴素為單質溴。

在高效殺菌消毒劑“溴碘伏”中，溴素和單質碘的質量比例1:1-10:1。