[發明專利]一種銅/氧化硅干凝膠催化劑的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201610943626.5
• 申請日: 2016-11-02
• 公開（公告）號: CN106582640A
• 公開（公告）日: 2017-04-26
• 發明（設計）人: 謝吉民;張銀龍;馮金;范東亮;朱建軍;汪強;馬麗蓉;阮義杰;宋佳寧
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J23/72
• 分類號: B01J23/72;C07C213/02;C07C215/76
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種銅/氧化硅干凝膠催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)在室溫下，按比例將正硅酸四乙酯加入到無水乙醇中，充分攪拌混合均勻得到混合溶液A；

(2)按比例將銅鹽加入到去離子水中，攪拌至均勻得到混合溶液B；

(3)將混合溶液B逐滴緩慢加入到混合溶液A中，磁力攪拌下反應8～10h后，停止攪拌，得到混合溶液C；再向混合溶液C中逐滴緩慢加入硝酸，攪拌3～5min，停止攪拌，置于室溫中等待凝膠，得到濕凝膠；

(4)將步驟(3)得到的濕凝膠在空氣中老化，真空干燥，常壓干燥，空氣中煅燒，再通入氫氬混合氣還原，即可制得銅/氧化硅干凝膠催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種銅/氧化鋯棒狀干凝膠催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述正硅酸四乙酯與無水乙醇的質量比為0.9898～1.2249。

3.根據權利要求1所述的一種銅/氧化鋯棒狀干凝膠催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述銅鹽為硝酸銅、乙酸銅或氯化銅中的一種，所述銅鹽的量根據產物銅/氧化鋯干凝膠中銅的質量10～20％計算得到。

4.根據權利要求1所述的一種銅/氧化鋯棒狀干凝膠催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述混合溶液C中，步驟(2)中去離子水與步驟(1)中的無水乙醇的體積比為5:9～15。

5.根據權利要求1所述的一種銅/氧化鋯棒狀干凝膠催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述硝酸與混合溶液A中無水乙醇的體積比為2:9～18。

6.根據權利要求1所述的一種銅/氧化鋯棒狀干凝膠催化劑的制備方法，其特征在于，

步驟(4)中，所述老化時間為10～12h，真空干燥的溫度為45～60℃，真空干燥時間為24h；所述常壓干燥的步驟為：先在60℃干燥4h，然后80℃干燥2h，最后120℃下干燥2h。

7.根據權利要求1所述的一種銅/氧化鋯棒狀干凝膠催化劑的制備方法，其特征在于，

步驟(4)中，所述煅燒的溫度為600～800℃，煅燒的時間為4～6h。

8.根據權利要求1所述的一種銅/氧化鋯棒狀干凝膠催化劑的制備方法，其特征在于，

步驟(4)中，所述氫氬混合氣還原的溫度為300～400℃，還原時間為2～4h；所述氫氬

混合氣中氫的體積分數5％～10％。

9.權利要求1～8任一項所述制備方法制得的銅/氧化硅干凝膠催化劑的應用，其特征在于，將所述銅/氧化硅干凝膠催化劑用于催化對硝基酚制備對氨基酚。