[發明專利]一種連續制備石墨烯的裝置及石墨烯生產方法

有效

• 申請號: 201610939741.5
• 申請日: 2016-11-02
• 公開（公告）號: CN106587031B
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 陳慶;孫麗枝
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于石墨烯技術領域，特別涉及一種連續制備石墨烯的裝置及石墨烯生產方法。該裝置包括原料研磨罐、研磨介質儲倉、攪拌槽、連續研磨機構、儲料罐、離心過濾裝置及干燥裝置；其中所述原料研磨罐內設有葉片式攪拌磨；連續研磨機構包括高壓泵、研磨倉、導流環、分散葉輪和傳動軸；所述導流環位于研磨倉中部且與傳動軸固定連接，所述分散葉輪位于所述導流環與所述研磨倉的底部之間，所述傳動軸通過所述分散葉輪的中心。本發明通過分步連續剝離，降低了石墨烯被粉碎的幾率，減少石墨烯的結構缺陷，同時防止已剝離的石墨烯因再次研磨導致結構缺陷。本發明還公開了使用該漿體連續研磨制備石墨烯裝置生產石墨烯的方法。

技術領域

本發明屬于石墨烯技術領域，特別涉及一種連續制備石墨烯的裝置及石墨烯生產方法。

背景技術

石墨烯是由碳原子以sp²雜化形成的蜂窩狀六角平面結構的二維材料。石墨烯石墨烯具有良好的電學與光學性能、力學性能、熱傳導性能以及極高的電荷載流子遷移率，同時還有較強的機械強度和柔韌性，在電子學、磁學、光學、生物學等方面具有廣泛的應用前景。由于在眾多領域具有潛在的應用前景，因此石墨烯的基礎與應用研究已成為各國科學家研究的熱點。

自從石墨烯發現以來，石墨烯的制備一直是人們研究的熱點。石墨烯的制備方法包括機械剝離法、氧化石墨還原法、外延生長法、化學氣相沉積法等。氧化還原法是目前應用較多的方法，但該方法在制備過程中會引入大量缺陷，在還原時不能完全修復，嚴重影響了石墨烯的電學等性能；外延生長法和化學氣相沉積法可以得到高品質大塊的石墨烯單片，但是這兩種方法制備條件苛刻，產量不高，對襯底要求高，轉移存在極大的困難，制備成本很高。相比之下，機械剝離更易獲得低成本的石墨烯。機械剝離的方法從石墨片的表面進行逐層剝離得到石墨烯片，可制備出最接近理想狀態的石墨烯，是一種能以低成本制備出高質量石墨烯的簡單易行的方法。目前機械剝離法常用的方法包括膠帶法、超聲法、研磨法等，其中研磨法分為常規研磨、球磨、攪拌球磨等。

常規的研磨剝離方法主要是指將石墨在臼式研磨儀中研磨，通過壓力產生的摩擦力對石墨進行剪切，杵體對石墨施加的壓力會使石墨烯產生結構缺陷，甚至會使剝離后石墨烯粉碎，使得制得的產品邊緣多有“毛刺”，且晶體尺寸小，且容易造成杵體對石墨施加壓力不均，進而容易產生過磨，影響石墨烯的品質。球磨是指在球磨機中借助磨球對石墨粉體研磨，克服了常規粉體研磨受壓不均、 局部施加壓力大的缺點，但是在球磨過程中磨球會對粉體提供沖擊和剪切兩種類型的作用力，磨球不僅貼著球磨罐的內壁對石墨施加剪切作用，而且磨球會來回撞擊球磨罐的內壁，對剝離的石墨烯產生巨大的沖擊力；來自于磨球的這種沖擊力也會使石墨烯產生結構缺陷，降低剝離后石墨烯的尺寸，使得制得的產品邊緣多有“毛刺”，且晶體尺寸小。攪拌球磨是一種攪拌與球墨相結合的機械磨方式，攪拌器在腔體內帶動磨球碰撞摩擦，對粉體進行研磨；其磨球的沖擊作用較球磨方式溫和，但是由于磨球的存在，還是不免對剝離的石墨烯產生沖擊力，使石墨烯產生結構缺陷，降低剝離后石墨烯的尺寸，使得制得的產品邊緣產生“毛刺”，且降低晶體尺寸。

綜上所述，目前的機械研磨法如球磨法主要是利用研磨對石墨施加壓力，利用固體研磨介質與石墨間的摩擦作用使石墨剝離成石墨烯，但這種沖擊力極易造成石墨烯的晶格缺陷，降低石墨烯產品的晶體尺寸，同時研磨介質的強大壓力會導致石墨層結構變得更加緊密反而會導致剝離效果降低，造成研磨時間長、成本高昂；反而如果減小沖擊力，則摩擦力小，會導致部分粉體剪切力不足，難以剪切剝離，因此設備的工藝參數難以調試到最佳工作狀態，影響大規模產業化生產。

發明內容

本發明針對目前石墨烯機械剝離設備得到的石墨烯尺寸小、缺陷多、剝離效率低的問題，提出一種連續制備石墨烯的裝置及石墨烯生產方法，其目的在于涉及一種適合大規模工業化的、可連續高效生產高質量石墨烯的裝置。本發明的另一目的是提供一種連續化生產高質量石墨烯的方法。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案 ：