[發明專利]一種連續制備石墨烯的裝置及石墨烯生產方法

有效

• 申請號: 201610939741.5
• 申請日: 2016-11-02
• 公開（公告）號: CN106587031B
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 陳慶;孫麗枝
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種連續制備石墨烯的裝置，其特征在于包括原料研磨罐（1）、研磨介質儲倉（2）、攪拌槽（3）、連續研磨機構（4）、儲料罐（5）、離心過濾裝置（6）及干燥裝置（7）；其中所述原料研磨罐（1）內設有葉片式攪拌磨（11）；原料研磨罐和研磨介質儲倉底部均設置出料口（12）、（21），攪拌槽（3）設置上進料口（31）和下進料口（32），原料研磨罐的出料口（12）和研磨介質儲倉的出料口（21）分別與攪拌槽（3）的上進料口（31）相連，以便于向配漿槽內輸送原料和研磨介質；連續研磨機構（4）包括高壓泵（41）、研磨倉（42）、導流環（43）、分散葉輪（44）和傳動軸（45）；所述研磨倉（42）下部設有進料口（421）、中部設有出料口（422），所述高壓泵（41）分別與攪拌槽（3）的下進料口（32）、研磨倉（42）的進料口（421）相連，研磨倉（42）的出料口（422）與儲料罐（5）；所述導流環（43）位于研磨倉（42）中部且與傳動軸（45）固定連接，所述分散葉輪（44）位于所述導流環（43）與所述研磨倉（42）的底部之間，所述傳動軸（45）通過所述分散葉輪（44）的中心；所述儲料罐（5）與離心過濾裝置（6）的一端相連，干燥裝置（7）與離心過濾裝置（6）的另一端相連；

所述的高壓泵（41）包括至少一對柱塞（411），每一個柱塞設置于一泵腔（412）內，每一對柱塞將對應兩泵腔內的液體物料通過折流道（413）的噴嘴（414）同時噴射至對研磨倉；所述的導流環（43）外周設有兩條螺旋狀的葉片；所述的分散葉輪（44）包括兩個平行設置的葉盤（441），所述葉盤上設有多條通道（442），每兩個葉盤由多個橫截面為圓形或橢圓形的支撐柱（443）固定，分散葉輪（44）中心設有通孔（444）；

使用所述連續制備石墨烯裝置的生產方法如下：

（1）將石墨原料投入到原料研磨罐中，利用介質研磨將石墨原料進行粗磨；

（2）將原料研磨罐中的粗磨石墨原料通過攪拌槽的上進料口進入攪拌槽中，然后加入研磨介質儲倉中的研磨介質，將水從下進料口注入，設置攪拌槽的攪拌速度為100~800rpm，得到石墨分散漿體；

（3）啟動連續研磨機構，通過高壓泵將步驟（2）中的石墨分散漿體噴入研磨倉，在分散葉輪的高速運轉下，分散漿體從研磨倉的底部沖向研磨倉的內側壁進行剪切研磨，同時未完全剪切剝離的石墨會同已剝離的石墨烯分離，未完全剪切剝離的石墨因重力作用通過由傳動軸驅動旋轉的導流環隨機地落到分散葉輪的不同通道上，經過分散葉輪的高速旋轉，再次對未完全剪切剝離的石墨進行循環剪切，其中高壓泵的噴射流體速度為100~150m/s，分散葉輪的轉速為1000~5000rpm，研磨時間為1~10min；

（4）將步驟（3）得到的研磨產物從研磨倉的出料口排出至儲料罐內，靜置12~24h；

（5）將步驟（4）靜置后的儲料罐內的石墨烯懸浮液輸送至離心過濾裝置中，設置離心轉速為5000~10000rpm，離心時間10~30min，取上層清液，在真空過濾裝置中過濾得到濾餅；

（6）將步驟（5）得到的濾餅分別用乙醇、水清洗2~3次，在真空干燥箱中干燥2~4h，即得石墨烯產品。

2.根據權利要求1所述的一種連續制備石墨烯的裝置，其特征在于所述的葉片式攪拌磨（11）內設置至少兩個磨介，所述磨介的直徑為0.1～10mm。

3.根據權利要求1所述的一種連續制備石墨烯的裝置，其特征在于步驟（1）中所述的研磨介質為直徑為0.1～10mm石英砂、玻璃珠、陶瓷珠、鋯珠中的至少兩種混合物。

4.根據權利要求1所述的一種連續制備石墨烯的裝置，其特征在于步驟（2）中所述的研磨介質按重量百分比由如下成分組成：雙親性聚合物30~45%、納米改性水滑石25~30%、微膨脹劑10~15%、粘結劑5～15％、環糊精5~10%、尿素5~10%。