[發明專利]一種牛磺酰胺鹽酸鹽(2-氨基乙基磺酰胺鹽酸鹽)的合成方法有效
| 申請號： | 201610937278.0 | 申請日： | 2016-11-01 |
| 公開（公告）號： | CN107586267B | 公開（公告）日： | 2020-02-18 |
| 發明（設計）人： | 占莉;羅恬;趙超;周樸;羅宇;姜能橋;姜建橋 | 申請（專利權）人： | 華東師范大學;武漢康藍藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C303/38 | 分類號： | C07C303/38;C07C303/40;C07C311/32 |
| 代理公司： | 上海麥其知識產權代理事務所(普通合伙) 31257 | 代理人： | 董紅曼 |
| 地址： | 200062 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 種牛 磺酰胺 鹽酸 氨基 乙基 合成 方法 | ||
1.一種牛磺酰胺鹽酸鹽(2-氨基乙基磺酰胺鹽酸鹽)的合成方法，其特征在于，包括下列步驟：
a)在第一溶劑中，式(I)化合物(2-溴乙基磺酰氯)與親核試劑發生親核取代反應，合成中間體2-氨基乙基磺酰胺；所述親核試劑為氨氣；
b)在第二溶劑中，步驟a)合成的中間體與鹽酸進行成鹽反應，合成式(II)化合物牛磺酰胺鹽酸鹽(2-氨基乙基磺酰胺鹽酸鹽)；
反應過程如反應式(1)所示：
2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟a)中，所述第一溶劑為干燥的四氫呋喃、干燥的乙腈。
3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所用氨氣與原料2-溴乙基磺酰氯的摩爾比為大于等于20，氨氣環境為大于等于1.0個大氣壓。
4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟a)中，所述親核取代反應的溫度為0℃-30℃，反應時間為2-3小時。
5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟a)中，所述親核取代反應完成后，還可以包括步驟：蒸干溶劑，得到淡黃色油固體，加入飽和碳酸氫鈉溶液調至PH在7～8之間，加入二氯甲烷萃取，無水硫酸鈉干燥，并蒸干，再用乙酸乙酯打漿，抽濾得到白色固體。
6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟b)中，所述第二溶劑為乙醇。
7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟b)中，所述鹽酸與步驟a)合成的中間體為等摩爾量。
8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟b)中，所述成鹽反應的溫度是20℃～25℃，所述成鹽反應的時間為0.3-1.0小時。
9.根據權利要求1所述的的合成方法，其特征在于，步驟b)中，成鹽反應完畢后，還可以包括步驟：蒸干乙醇和水分，用乙腈在70℃～80℃打漿，抽濾得到白色粉末狀固體牛磺酰胺鹽酸鹽(2-氨基乙基磺酰胺鹽酸鹽)。
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