[發(fā)明專利]4,6?二硝基間苯二酚的合成工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610929583.5
• 申請日: 2016-10-31
• 公開（公告）號: CN106543006B
• 公開（公告）日: 2018-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周興貴;張化良;周靜紅;段學(xué)志;錢剛
• 申請（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號: C07C201/12
• 分類號: C07C201/12;C07C205/23
• 代理公司: 上海華工專利事務(wù)所(普通合伙)31104
• 代理人: 繆利明

1.4,6-二硝基間苯二酚的合成工藝，包括間苯二酚-溶劑原料液與磺化試劑進(jìn)行磺化反應(yīng)得到磺化產(chǎn)物料液的步驟、磺化產(chǎn)物料液與硝化試劑進(jìn)行硝化反應(yīng)得到硝化產(chǎn)物料液的步驟及硝化產(chǎn)物料液進(jìn)行間歇水解反應(yīng)的步驟，其特征在于，其中：

所述磺化反應(yīng)和硝化反應(yīng)均在管道反應(yīng)器中進(jìn)行；

磺化反應(yīng)前，間苯二酚-溶劑原料液與磺化試劑分別進(jìn)入微混合器混合并進(jìn)一步通過強(qiáng)化混合器，然后再進(jìn)入管道反應(yīng)器進(jìn)行磺化反應(yīng)，所述強(qiáng)化混合器和管道反應(yīng)器通過控溫裝置控溫；

硝化反應(yīng)前，磺化產(chǎn)物料液與硝化試劑分別進(jìn)入微混合器混合并進(jìn)一步通過強(qiáng)化混合器，然后再進(jìn)入管道反應(yīng)器進(jìn)行硝化反應(yīng)，所述微混合器、強(qiáng)化混合器和管道反應(yīng)器通過控溫裝置控溫；

其中：

所述磺化試劑分成多股支流從微混合器的外圍周向均勻進(jìn)入微混合器的微通道，間苯二酚-溶劑原料液從微混合器的中心或內(nèi)側(cè)進(jìn)入微混合器的微通道；

所述磺化產(chǎn)物料液分成多股支流從微混合器的外圍周向均勻進(jìn)入微混合器的微通道，硝化試劑從微混合器的中心或內(nèi)側(cè)進(jìn)入微混合器的微通道；

所述強(qiáng)化混合器為靜態(tài)混合器或填料式混合器，所述填料式混合器采用亂堆顆粒、纖維填料、泡沫材料或規(guī)整填料填充。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4,6-二硝基間苯二酚的合成工藝，其特征在于，所述硝化試劑中的HNO₃與原料液中的間苯二酚的摩爾比為1.9～2.7:1，硝化反應(yīng)的溫度為10～30℃，反應(yīng)的停留時間為200～1000s。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4,6-二硝基間苯二酚的合成工藝，其特征在于，進(jìn)行間歇水解反應(yīng)前，向硝化產(chǎn)物料液中加入間苯二酚以消耗多余的硝酸，反應(yīng)體系中殘余硝酸與加入的間苯二酚的量的摩爾比為1.8～3.0:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4,6-二硝基間苯二酚的合成工藝，其特征在于，間歇水解反應(yīng)中，加入的水與硝化產(chǎn)物料液的體積比為3.0～7.0:1，水解溫度為90℃～110℃，水解時間為5～15h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4,6-二硝基間苯二酚的合成工藝，其特征在于，所述磺化反應(yīng)步驟中，間苯二酚-溶劑原料液與磺化試劑通過多級強(qiáng)化混合器和相應(yīng)的多級管道反應(yīng)器進(jìn)行磺化反應(yīng)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4,6-二硝基間苯二酚的合成工藝，其特征在于，所述磺化反應(yīng)步驟中，磺化反應(yīng)結(jié)束后先將制備的磺化產(chǎn)物料液經(jīng)過預(yù)處理降溫至10～20℃，再進(jìn)行硝化反應(yīng)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4,6-二硝基間苯二酚的合成工藝，其特征在于，所述磺化反應(yīng)步驟中，磺化試劑中的游離的SO₃與間苯二酚的摩爾比為3.0～8.0:1，磺化反應(yīng)溫度為90～120℃，停留時間為300～800s。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項所述的4,6-二硝基間苯二酚的合成工藝，其特征在于，所述磺化反應(yīng)和硝化反應(yīng)中所使用的管道反應(yīng)器的直徑為0.75～20毫米。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項所述的4,6-二硝基間苯二酚的合成工藝，其特征在于，所述磺化反應(yīng)步驟中的溶劑選自二甲基亞砜、濃硫酸或發(fā)煙硫酸。