[發(fā)明專利]一種利用XAD樹(shù)脂柱及混合堿溶液提取藻體中腐殖酸的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610920770.7
• 申請(qǐng)日: 2016-10-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106397791B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-11-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 白英臣;吳豐昌;魏源;陳海燕;吳斌;湯智;李晨;穆云松;宋凡浩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): C08H7/00
• 分類號(hào): C08H7/00
• 代理公司: 北京精金石專利代理事務(wù)所(普通合伙)11470
• 代理人: 劉曄

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然有機(jī)質(zhì)的分離提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用XAD樹(shù)脂柱及混合堿溶液提取藻體中腐殖酸的方法。

背景技術(shù)

腐殖酸是一種結(jié)構(gòu)和組分十分復(fù)雜的天然大分子有機(jī)混合物，它在堿性和中性條件下可溶，在pH 1.0時(shí)不溶于水。腐殖酸是影響水體和土壤中碳、氮和磷等營(yíng)養(yǎng)鹽循環(huán)的因素之一。腐殖酸研究不僅是生物地球化學(xué)和環(huán)境科學(xué)研究的熱點(diǎn)，而且是環(huán)境污染治理中必須面對(duì)的難點(diǎn)。水生生物中，特別是藻體中腐殖酸的提取對(duì)研究水體中腐殖酸的來(lái)源和歸趨具有重要意義。

為了進(jìn)一步的研究腐殖酸的結(jié)構(gòu)和組成，科研工作者對(duì)腐殖酸的分離方法進(jìn)行了報(bào)道。華中科技大學(xué)的李會(huì)杰在其碩士學(xué)位論文《腐殖酸和富里酸的提取與表征研究》(2012年)中對(duì)從不同季節(jié)不同湖泊采集到的底泥中提取到的腐殖酸和富里酸的提取方法及結(jié)構(gòu)進(jìn)行了討論，其中采用氫氧化鈉和焦磷酸鈉的混合溶液提取其中的腐殖酸和富里酸的混合物，分離后分別對(duì)其進(jìn)行純化。專利申請(qǐng)文件《一種從泥煤中提取腐殖酸的方法》則探討了通過(guò)調(diào)整并控制硝酸溶液與氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液提取腐殖酸的方法。提取的腐殖酸的純度達(dá)到80％以上。但由于不同來(lái)源(土壤、沉積物、水體、藻體)中雜質(zhì)成分及含量，雜質(zhì)和腐殖酸相互作用存在巨大差異。例如土壤中提取腐殖酸，雜質(zhì)主要為無(wú)機(jī)礦物質(zhì)；水體中提取腐殖酸，雜質(zhì)主要為可溶離子；藻體中提取腐殖酸，雜質(zhì)主要為有機(jī)脂肪、蛋白質(zhì)及聚糖類物質(zhì)。因此土壤、水體中分離提取腐殖酸的方法無(wú)法直接應(yīng)用于提取藻體。Ghabbour EA等人于1994年發(fā)表在《應(yīng)用藻類學(xué)雜志》(Journal of Applied Phycology)第6期第459-468頁(yè)上的《從褐藻間囊藻中分離提取腐殖酸》(Isolation of humic acid from the brown alga Pilayella littoralis)；以及Radwan A等人于1997年發(fā)表在《應(yīng)用藻類學(xué)雜志》(Journal of Applied Phycology)第8期第553-562頁(yè)上的《從球型褐藻、墨角藻和糖昆布三種褐藻類及海生被子植物大葉藻中分離提取腐殖酸》(Isolation of humic acid from the brown algae Ascophyllum nodosum,Fucus vesiculosus,Laminaria saccharina and the marine angiosperm Zostera marina)；中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院的林櫻在其碩士學(xué)位論文《土壤、沉積物以及藍(lán)藻中有機(jī)質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的提取與表征》(2011年)中第19-20頁(yè)對(duì)太湖藍(lán)藻有機(jī)質(zhì)提取，均采用傳統(tǒng)方法提取藻類植物中的腐殖酸。該方法主要包括：藻體索氏提取、藻體氯化鈣及酸洗、藻體碳酸鈉處理等步驟。申請(qǐng)人在之前的專利申請(qǐng)文件《一種藻體中腐殖酸的分級(jí)提取方法》(申請(qǐng)日2015.09.16，申請(qǐng)?zhí)?01510586128.5)也采用類似的方法對(duì)取自膠州灣的褐藻樣品進(jìn)行了腐殖酸的分級(jí)提取。但上述4種藻體腐殖酸提取方法存在以下問(wèn)題：1)藻體索氏提取過(guò)程中需要用到乙醚、丙酮、乙醇、二氧雜環(huán)己烷等多種易燃易爆有機(jī)溶劑，操作安全性差；2)整個(gè)索氏提取過(guò)程一般耗時(shí)約240-360小時(shí)，耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)；3)索氏提取使用大量有機(jī)溶劑，處理處置耗費(fèi)物力和財(cái)力，如果處理不當(dāng)極易造成環(huán)境污染。

因此，研發(fā)快速、高純度和環(huán)境友好型的腐殖酸提取方法，是藻體中腐殖酸研究的首要問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是能夠克服現(xiàn)有技術(shù)中提取藻體中腐殖酸的方法存在的安全性差，耗時(shí)長(zhǎng)，有機(jī)溶劑用量大，容易造成環(huán)境污染等問(wèn)題，提供一種快速地提取高純度的藻體中腐殖酸的方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供了一種利用XAD樹(shù)脂柱及混合堿溶液提取藻體中腐殖酸的方法，該方法包括以下步驟：

a、酸洗藻體粉末

向藻體粉末中加入去離子水，用酸調(diào)節(jié)得到pH＝1.0-3.0且固液比為1:8-10的固液混合液A，攪拌后靜置，離心，得上層清液0和固體沉淀1；

b、混合堿液提取腐殖酸

1)向固體沉淀1中加入去離子水，用酸或堿調(diào)節(jié)得到pH＝6.0-8.0，得固液混合物B；

2)在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，向固液混合物B中加入焦磷酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液，得固液比為1:8-10、焦磷酸鈉的濃度為0.05-0.2mol/L且氫氧化鈉的濃度為0.05-0.2mol/L的固液混合物，攪拌后靜置，離心，棄去下層固體沉淀，得上層清液與上層清夜0合并標(biāo)記為上層清液1；