[發(fā)明專利]一種同時(shí)測(cè)定熱熔膠中苯酚和BHT的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610916174.1
• 申請(qǐng)日: 2016-10-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106568883B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 司曉喜;牛佳佳;劉志華;張鳳梅;朱瑞芝;朱琴;申欽鵬;劉春波;何沛;王昆淼;王晉;尤俊衡;蘇鐘璧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 昆明正原專利商標(biāo)代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生

本發(fā)明涉及一種同時(shí)提取、凈化和測(cè)定熱熔膠中苯酚和BHT的方法，屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明采用在加熱條件下經(jīng)溶劑提取樣品、加入不良溶劑去除基質(zhì)進(jìn)行凈化后，采用氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定熱熔膠中苯酚和BHT，其步驟包括：a.熱熔膠樣品中加入含雙內(nèi)標(biāo)物的提取溶劑，在加熱條件下提取樣品；b.在樣品提取液中加入不良溶劑，經(jīng)高速離心后去除基質(zhì)得到樣品凈化液；c.凈化液過(guò)微孔濾膜，然后采用氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，內(nèi)標(biāo)法定量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算目標(biāo)物含量。本發(fā)明方法可以有效的用于同時(shí)提取、凈化和測(cè)定熱熔膠中苯酚和BHT，方法提取效率高，凈化效果好，基質(zhì)干擾小，測(cè)定準(zhǔn)確可靠，具有推廣應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種專用于同時(shí)提取、凈化和測(cè)定熱熔膠中苯酚和BHT的方法。

背景技術(shù)

苯酚是熱熔膠中的一種污染物，可能對(duì)人體健康和環(huán)境造成污染，是熱熔膠產(chǎn)品需關(guān)注的危害成分之一。BHT（2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚）是一種熱熔膠中大量使用的抗氧化劑，但對(duì)其使用量有規(guī)定，不能過(guò)量使用或?yàn)E用。因此，苯酚和BHT均是熱熔膠質(zhì)量控制的重要指標(biāo)，目前采用單一方法分別測(cè)定苯酚和BHT，效率較低，且耗費(fèi)人力物力，沒(méi)有同時(shí)測(cè)定熱熔膠中苯酚和BHT的文獻(xiàn)報(bào)道。

目前，僅有報(bào)道采用頂空-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定熱熔膠中苯酚，但該方法不能測(cè)定沸點(diǎn)較高的BHT，且樣品在頂空瓶中需要加熱到130-150℃，可能加速苯酚的氧化從而影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確定，此外高溫可能造成熱熔膠基體的分解，釋放出苯酚，也會(huì)影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。

同時(shí)，雖然還有報(bào)道采用超聲萃取、氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定熱熔膠中的BHT，但該法有以下缺陷：（1）萃取效率低，BHT萃取不完全；（2）萃取液中溶有大量的熱熔膠基體，直接進(jìn)樣分析對(duì)儀器污染嚴(yán)重，且基體會(huì)對(duì)測(cè)定造成干擾；（3）使用外標(biāo)法導(dǎo)致準(zhǔn)確性差。

針對(duì)以上不足，急需開(kāi)發(fā)一種更為準(zhǔn)確可靠的同時(shí)測(cè)定熱熔膠中苯酚和BHT的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)目前熱熔膠中苯酚和BHT同時(shí)測(cè)定的方法未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道的現(xiàn)狀，以及現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種同時(shí)提取、凈化和測(cè)定熱熔膠中苯酚和BHT的方法，該方法提取效率高，凈化效果好，基質(zhì)干擾小，測(cè)定準(zhǔn)確可靠，具有推廣應(yīng)用價(jià)值，基于上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種同時(shí)測(cè)定熱熔膠中苯酚和BHT的方法，包括以下步驟：

（1）樣品萃取：準(zhǔn)確稱取熱熔膠樣品，加入含雙內(nèi)標(biāo)物的提取溶劑，在加熱條件下進(jìn)行提取，提取后冷卻至室溫；所述提取的溫度為50-70℃，所述提取的時(shí)間為2-30min；

（2）樣品凈化：在樣品提取液中加入不良溶劑，經(jīng)高速離心后去除基質(zhì)，取上清液即得到樣品凈化液；

（3）測(cè)定：將步驟（2）得到的凈化液，過(guò)微孔濾膜，采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析濾液，雙內(nèi)標(biāo)法定量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算目標(biāo)物含量，采用加熱條件下萃取，顯著提高萃取率，采用加入不良溶劑去除基體的凈化方式，操作簡(jiǎn)便，能有效去除干擾物質(zhì)，基質(zhì)干擾顯著降低，減少儀器污染，從而獲得較低的檢出限和定量限；采用雙內(nèi)標(biāo)法，方法回收率高，定量準(zhǔn)確可靠。

進(jìn)一步地，所述加熱提取的方式為控溫超聲波提取、控溫水浴加熱回流提取或控溫?fù)u床振蕩提取；

進(jìn)一步地，雙內(nèi)標(biāo)物的濃度為0.01-20mg/L，加入的雙內(nèi)標(biāo)物一種為2-氟苯酚、3-氟苯酚、4-氟苯酚或氘代苯酚-d6，另一種為氘代2,3,6-三甲酚-d11或氘代鄰甲酚-d7。

進(jìn)一步地，步驟（1）中所述熱熔膠的質(zhì)量為0.025-2.0g。

進(jìn)一步地，步驟（1）中所述提取溶劑為環(huán)己烷、正己烷或四氫呋喃，所述提取溶劑用量為熱熔膠樣品量的1:5-1：50g/mL。