[發明專利]一種同時測定熱熔膠中苯酚和BHT的方法

有效

• 申請號: 201610916174.1
• 申請日: 2016-10-21
• 公開（公告）號: CN106568883B
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 司曉喜;牛佳佳;劉志華;張鳳梅;朱瑞芝;朱琴;申欽鵬;劉春波;何沛;王昆淼;王晉;尤俊衡;蘇鐘璧
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生

1.一種同時測定熱熔膠中苯酚和BHT的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）樣品萃取：準確稱取熱熔膠樣品，加入含雙內標物的提取溶劑，在加熱條件下進行提取，提取后冷卻至室溫；所述提取的溫度為50-70℃，所述提取的時間為2-30min；

（2）樣品凈化：在樣品提取液中加入不良溶劑，經高速離心后去除基質，取上清液即得到樣品凈化液；

（3）測定：將步驟（2）得到的凈化液，過微孔濾膜，采用氣相色譜-質譜聯用法分析濾液，雙內標法定量，根據標準曲線計算目標物含量；

步驟（1）所述雙內標物的濃度為0.01-20mg/L，加入的雙內標物一種為2-氟苯酚、3-氟苯酚、4-氟苯酚或氘代苯酚-d6，另一種為氘 代2,3,6-三甲酚-d11或氘代鄰甲酚-d7；所述提取溶劑為環己烷、正己烷或四氫呋喃；

步驟（2）中的不良溶劑為甲醇，所述 甲醇用量為提取溶劑的4-10倍；

所述氣相色譜條件如下：

色譜柱為極性柱、中等極性柱或非極性柱，色譜柱為長度×內徑×膜厚為30 m×0.25mm×0.25 μm；載氣氦氣，純度≥99.999%，恒流模式，流量0.8-2.0 mL/min；進樣口溫度：180-250℃；分流進樣或不分流進樣，分流進樣時分流比2-30；進樣量：1-2μL；

程序升溫：初始溫度60-120℃，保持1-2min，然后以4-10℃/min升溫到90-140℃，再以10-30℃/min升溫到230-300℃，保持5-10min。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述加熱提取的方式為控溫超聲波提取、控溫水浴加熱回流提取或控溫搖床振蕩提取。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述熱熔膠的質量為0.025-2.0g。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述提取溶劑用量為熱熔膠樣品量的1:5-1：50g/mL。

5.根據權利要求1-4之一所述的方法，其特征在于：步驟（2）中的離心轉速不低于5000rpm，離心時間不少于5 min。

6.根據權利要求1-4之一所述的方法，其特征在于：所述質譜條件如下：電離方式為電子轟擊源，色譜質譜接口溫度為250℃，離子源溫度為180-250℃，電離能量為60-80 eV，溶劑延遲：4.0 min，選擇離子監測模式。

7.根據權利要求1或權利要求2或權利要求3或權利要求4所述的方法，其特征在于：步驟（3）中標準曲線繪制方法如下：配制苯酚和BHT的混合標準溶液，濃度范圍為：0.005-50mg/L，系列標準溶液加入雙內標物，內 標物濃度與樣品提取液中內標濃度相同，內標物濃度為0.01-20mg/L，對系列標準溶液進行 氣相色譜-質譜聯用儀分析，根據各物質定量離子峰面積與內標物定量離子峰面積的比值 為縱坐標，以各物質濃度與內標物濃度比值為橫坐標，作各測定物質的標準曲線。