[發(fā)明專利]一種低濁度異氰酸酯低聚物的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610911762.6 | 申請(qǐng)日： | 2016-10-19 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN106588798B | 公開（公告）日： | 2019-02-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孫立冬;尚永華;孫中平;王雄;王玉啟;王暖程;喬小飛;劉之坤;劉德建 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D251/34 | 分類號(hào)： | C07D251/34;C08G18/02;C08G18/79 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 264002 山東省*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 異氰酸酯低聚物 低濁度 異氰酸酯單體 動(dòng)態(tài)反應(yīng) 復(fù)合催化劑 制備 催化劑毒物 氣溶膠形式 霧化反應(yīng)釜 分離回收 凝膠顆粒 三聚反應(yīng) 霧化 催化 | ||
1.一種低濁度異氰酸酯低聚物的制備方法，包括以下步驟：
a)在第一動(dòng)態(tài)反應(yīng)釜內(nèi)異氰酸酯單體在復(fù)合催化劑催化下進(jìn)行三聚反應(yīng)，控制異氰酸酯單體在第一動(dòng)態(tài)反應(yīng)釜內(nèi)轉(zhuǎn)化率達(dá)到20-60wt％得到反應(yīng)液(1)；
b)反應(yīng)液(1)在第二霧化反應(yīng)釜中霧化并與氣溶膠形式的復(fù)合催化劑混合反應(yīng)得到反應(yīng)液(2)；
c)反應(yīng)液(2)進(jìn)入第三動(dòng)態(tài)反應(yīng)釜，在催化劑毒物作用下終止反應(yīng)得到反應(yīng)液(3)；
d)反應(yīng)液(3)分離回收異氰酸酯單體，得到低濁度的異氰酸酯低聚物產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟a)中，在第一動(dòng)態(tài)反應(yīng)釜中，異氰酸酯單體轉(zhuǎn)化率為30wt％-50wt％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b)中，所述的復(fù)合催化劑氣溶膠粒徑為0.1-30微米。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，步驟b)中，所述的復(fù)合催化劑氣溶膠粒徑為0.5-15微米。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟b)中，所述的復(fù)合催化劑氣溶膠粒徑為1-5微米。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟b)中，所述的反應(yīng)液(1)霧化后的液滴直徑為10-50微米。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：步驟b)中，所述的反應(yīng)液(1)霧化后的液滴直徑為20-30微米。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟b)中，所述的反應(yīng)液(1)與復(fù)合催化劑的質(zhì)量流量比例為10000:1-4:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于：步驟b)中，所述的反應(yīng)液(1)與復(fù)合催化劑的質(zhì)量流量比例為1000:1-10:1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟b)中，第二霧化反應(yīng)釜內(nèi)壁上固定有異氰酸酯霧化盤管和復(fù)合催化劑霧化盤管；異氰酸酯霧化盤管上均勻分布多個(gè)扇形霧化噴嘴，復(fù)合催化劑霧化盤管上均勻分布多個(gè)Laskin噴嘴。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于：異氰酸酯霧化盤管和復(fù)合催化劑霧化盤管兩者的垂直間距為10cm-20cm；扇形霧化噴嘴的噴嘴方向?yàn)榕c水平方向夾角為30～45°，斜向下設(shè)置，Laskin噴嘴的噴嘴方向?yàn)榕c水平方向夾角為45°～60°，斜向上設(shè)置。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于：異氰酸酯霧化盤管和復(fù)合催化劑霧化盤管兩者的垂直間距為12～15cm。
13.根據(jù)權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟b)中，異氰酸酯單體在第二霧化反應(yīng)釜中轉(zhuǎn)化率為25wt％-80wt％。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的方法，其特征在于：步驟b)中，異氰酸酯單體在第二霧化反應(yīng)釜中轉(zhuǎn)化率為40wt％-70wt％。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟a)中，第一動(dòng)態(tài)反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度為20-100℃；步驟b)中，第二霧化反應(yīng)釜溫度為20-120℃。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其特征在于：步驟a)中，第一動(dòng)態(tài)反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度為30-90℃；步驟b)中，第二霧化反應(yīng)釜溫度為30-110℃。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法，其特征在于：步驟a)中，第一動(dòng)態(tài)反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度為60-80℃；步驟b)中，第二霧化反應(yīng)釜溫度為60-90℃。
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