[發(fā)明專(zhuān)利]一種多抗霉素在人參上的殘留分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610907396.7
• 申請(qǐng)日: 2016-10-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106546672B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-09-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯志廣;逯忠斌;王秀梅;逯洲;趙曉峰;潘普群;侯新港;劉亞娟;劉良月;張浩;王鑫宏
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 吉林長(zhǎng)春新紀(jì)元專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司22100
• 代理人: 陳宏偉

1.一種多抗霉素B在人參上的殘留分析方法，包括以下步驟：

1)樣品中多抗霉素B用甲酸水溶液提取：

⑴鮮人參：

稱(chēng)取鮮人參樣品5.0g，加入0.3％甲酸水溶液20mL，調(diào)節(jié)pH范圍2-5，勻漿約2min，在鋪有助濾劑的布氏漏斗中減壓抽濾，將濾液全部收集后，吸取部分濾液12000rpm離心5min，過(guò)0.22μm濾膜，待液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)；

⑵人參干粉：

稱(chēng)取人參干粉樣品5.0g，加入0.3％甲酸水溶液20mL，調(diào)節(jié)pH范圍2-5，振蕩提取1h，在鋪有助濾劑的布氏漏斗中減壓抽濾，將濾液全部收集后，吸取部分濾液12000rpm離心5min，過(guò)0.22μm濾膜，待液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)；

2)分析測(cè)試：

⑴儀器條件：

色譜柱：Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18 3.0×100mm 1.8μm；

流動(dòng)相：乙酸銨2.5mmol/L+0.05％甲酸水溶液∶甲醇梯度洗脫；

梯度洗脫程序：

流速：0.3mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：10μl；

⑵質(zhì)譜分析條件：

電離源模式：電噴霧離子化；

電離源極性：正離子模式(ESI+)；

掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)；

霧化氣：氮?dú)猓?/p>

霧化氣壓力：45psi；

毛細(xì)管電壓：4000V；

干燥氣溫度：400℃；

干燥氣流速：12L/min；

多抗霉素B：定量離子：508.1/490.1；定性離子：508.1/366；源內(nèi)碎裂電壓：120V；碰撞氣能量：508.1/490.1為10V；508.1/366為20V；

3)用基質(zhì)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，外標(biāo)法定量多抗霉素B；

⑴標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立：

準(zhǔn)確稱(chēng)取多抗霉素B標(biāo)準(zhǔn)品0.0345g，用10％甲醇水溶液定容至10ml，配制成1000mg/kg的標(biāo)準(zhǔn)母液，再將此標(biāo)準(zhǔn)母液稀釋成0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mg/kg系列的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述液相條件測(cè)定，進(jìn)樣量5μl，得到色譜圖，以進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，直線回歸方程為Y＝12216x-149.29，相關(guān)系數(shù)為r＝0.9994；

⑵最小檢出限：

在上述條件下，多抗霉素B的最低檢出量為1.05×10^-1ng；

⑶最低檢出濃度

根據(jù)添加回收率實(shí)驗(yàn)，在上述儀器條件下多抗霉素B在土壤、植株、鮮人參和人參干粉中的最低檢出濃度為0.2mg/kg；

⑷相對(duì)保留時(shí)間

多抗霉素B在液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀上的相對(duì)保留時(shí)間為1.69min；

⑸添加回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：

以鮮人參和人參干粉為基質(zhì)，添加多抗霉素B為0.2、1、5mg/kg三個(gè)水平，重復(fù)5次，按照上述前處理方法和儀器條件測(cè)定方法回收率；多抗霉素B在鮮人參和人參干粉中的平均回收率分別74.7～94.7％和74.6～86.0％，變異系數(shù)分別為1.3～4.2％和4.6～7.8％；

4)結(jié)果計(jì)算

試料中農(nóng)藥的殘留量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)計(jì)算：

ω=ρs×V0m...(1)]]>

式中：

w——試料中農(nóng)藥的殘留量用質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為毫克每千克(mg/kg)；

ρs——試樣溶液質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L)；

V0——試樣溶液最終定容體積，單位為毫升(ml)；

m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)；

計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。