[發明專利]一種手性A形體富集Beta沸石分子篩的制備方法

有效

• 申請號: 201610900998.X
• 申請日: 2016-10-17
• 公開（公告）號: CN107954439B
• 公開（公告）日: 2019-09-24
• 發明（設計）人: 閆文付;魯婷婷;王永睿;慕旭宏
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種手性A形體富集Beta沸石分子篩的制備方法，其特征在于，該方法包括：

(1)將硅源、模板劑四乙基氫氧化銨和水混合，將所得混合液水解；

(2)將水解后的混合液制成凝膠并干燥，制得干膠；

(3)將所述干膠、聚乙二醇和氟源混合，將所得混合物進行水熱晶化；

(4)將得到的水熱晶化產物進行固液分離，將得到的固相進行干燥以及可選的焙燒。

2.根據權利要求1所述的手性A形體富集Beta沸石分子篩的制備方法，其中，所述硅源以SiO₂計，硅源、模板劑四乙基氫氧化銨和水的摩爾比為1:0.2-0.35:15-30。

3.根據權利要求1或2所述的手性A形體富集Beta沸石分子篩的制備方法，其中，將所得混合液水解的過程，在密閉條件下、在攪拌下，在室溫下進行4-8小時。

4.根據權利要求1或2所述的手性A形體富集Beta沸石分子篩的制備方法，其中，將水解后的混合液制成凝膠的過程，在攪拌下，將水解后的混合液在室溫下進行6-10小時。

5.根據權利要求1所述的手性A形體富集Beta沸石分子篩的制備方法，其中，將水解后的混合液制成凝膠后的干燥的條件使得到的干膠中水與以SiO₂計的硅源的摩爾比低于3:1。

6.根據權利要求5所述的手性A形體富集Beta沸石分子篩的制備方法，其中，所述干燥為冷凍干燥。

7.根據權利要求1所述的手性A形體富集Beta沸石分子篩的制備方法，其中，所述氟源以F^-計，硅源、聚乙二醇和氟源的摩爾比為1:0.02-0.5:0.05-0.5。

8.根據權利要求7所述的手性A形體富集Beta沸石分子篩的制備方法，其中，硅源、聚乙二醇和氟源的摩爾比為1:0.02-0.5:0.2-0.35。

9.根據權利要求1、7或8所述的手性A形體富集Beta沸石分子篩的制備方法，其中，所述聚乙二醇的平均分子量為400-10000。

10.根據權利要求9所述的手性A形體富集Beta沸石分子篩的制備方法，其中，所述聚乙二醇的平均分子量為4000-10000。

11.根據權利要求1所述的手性A形體富集Beta沸石分子篩的制備方法，其中，所述水熱晶化在130-170℃的溫度下進行；水熱晶化的時間為6-10天。

12.根據權利要求11所述的手性A形體富集Beta沸石分子篩的制備方法，其中，所述水熱晶化在140-150℃的溫度下進行；水熱晶化的時間為7-8天。

13.根據權利要求1所述的手性A形體富集Beta沸石分子篩的制備方法，其中，將得到的固相進行干燥的溫度為60-100℃，所述焙燒的溫度為550-600℃。

14.根據權利要求1、2、7或8所述的手性A形體富集Beta沸石分子篩的制備方法，其中，所述硅源為式I所示的含硅化合物、硅溶膠和白炭黑中的至少一種，

式I中，R₁、R₂、R₃和R₄各自為C₁-C₄的烷基，

所述氟源為氟化銨和氫氟酸中的至少一種。

15.根據權利要求14所述的手性A形體富集Beta沸石分子篩的制備方法，其中，所述含硅化合物為正硅酸乙酯。