[發(fā)明專利]一種改性聚乳酸的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610899186.8
• 申請(qǐng)日: 2016-10-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106633017B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張潔;裴明黎;肖夏;徐剛毅;王利群;涂克華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州銘眾生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C08G63/695
• 分類號(hào): C08G63/695;C08G63/80
• 代理公司: 北京尚德技研知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11378
• 代理人: 嚴(yán)勇剛

1.一種改性聚乳酸的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)重量百分比為60～65％的乳酸水溶液，在N₂保護(hù)下加入7％～10％聚硅氧烷低聚物，升溫后調(diào)整溫度到70～90℃，加入擴(kuò)鏈劑，保溫反應(yīng)0.1-0.5小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，加入三乙胺進(jìn)行中和，制得有機(jī)硅改性乳酸水預(yù)聚體溶液；

其中，在所述步驟(1)之前，提供一個(gè)預(yù)處理步驟，用于對(duì)所述步驟(1)中的乳酸水溶液做如下預(yù)處理：將所述乳酸水溶液準(zhǔn)備好，將氯仿和甘油混合后，將氯仿和甘油的混合液加入到乳酸水溶液中，按照乳酸、氯仿和甘油的重量份1:0.1:(0.01-0.05)的比例混合后，在室溫下于3-30分鐘內(nèi)將混合液加熱到35攝氏度保持10-15分鐘，然后3-30分鐘內(nèi)繼續(xù)加熱混合液到45-50攝氏度保持10—15分鐘，然后3-30分鐘內(nèi)繼續(xù)加熱混合液到65-70攝氏度，保持3-5分鐘后，自然涼至室溫后待用；

(2)有機(jī)硅改性乳酸水預(yù)聚體溶液再與乳酸水溶液混合，用量為體積比1：1，混合后，在溫度為100～160℃、壓力為0.02～0.1MPa條件下進(jìn)行脫水處理；

(3)脫水后，添加縮聚催化劑和穩(wěn)定劑進(jìn)行縮聚反應(yīng)制，所述縮聚催化劑的用量是步驟(2)中加入的乳酸水溶液質(zhì)量的0.01－0.1％，所述穩(wěn)定劑的用量是步驟(2)中加入的乳酸水溶液質(zhì)量的0.003－0.05％，攪拌速度為150－200r/min，縮聚反應(yīng)的溫度為170－220℃，反應(yīng)時(shí)間為1－15h，反應(yīng)壓力為0.02～0.1MPa；

(4)將步驟(3)縮聚反應(yīng)制得的共聚酯物進(jìn)行固相縮聚制得高分子量的聚乳酸，包括以下過(guò)程，在共聚酯物熔融狀態(tài)下，在N₂保護(hù)加入鄰苯二甲酸酐，加入量為共聚酯物質(zhì)量的0.01％-0.5％，冷卻、粉碎得到60-100目的粉末；將粉末采用逐步升溫的加熱方法，加熱溫度范圍為145－185℃，反應(yīng)時(shí)間為4－7h，固相縮聚反應(yīng)器內(nèi)真空度≤0.1MPa 。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種改性聚乳酸的制備方法，其特征在于：所述的步驟(1)加入7％～10％聚硅氧烷低聚物，控制溫度75-80℃，攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為280～300r/min；加入擴(kuò)鏈劑后，強(qiáng)烈攪拌，轉(zhuǎn)速控制為1200～1700r/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的一種改性聚乳酸的制備方法，其特征在于：所述的步驟(2)脫水處理為共沸脫水。

4.根據(jù)權(quán)利要求3的一種改性聚乳酸的制備方法，其特征在于：所述的共沸脫水使用的共沸溶劑為二甲苯、三甲苯、二苯醚和苯甲醚中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1的一種改性聚乳酸的制備方法，其特征在于：所述的步驟(3)中縮聚催化劑為氧化鉍、氧化鋅、乙酸鋅、乙酸鉍、乙酸鈷、乙酸錳中的一種或一種以上。

6.根據(jù)權(quán)利要求1的一種改性聚乳酸的制備方法，其特征在于：所述的步驟(3)中穩(wěn)定劑為亞磷酸三苯酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或磷酸三乙酯中的一種或一種以上。