[發明專利]復合分子篩的制備方法

在審

• 申請號: 201610899012.1
• 申請日: 2016-10-14
• 公開（公告）號: CN107954436A
• 公開（公告）日: 2018-04-24
• 發明（設計）人: 劉遠林;高煥新;季樹芳;姚暉;王高偉
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C01B39/02
• 分類號: C01B39/02;B01J29/80;C07C2/66;C07C15/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種復合分子篩的制備方法，包括以下步驟：

將硅源、鋁源、堿、水和模板劑混合，得到初始膠體，而后水熱晶化制得ZSM-5/ZSM-12復合分子篩；

其中所用硅源為包括選自水玻璃、硅溶膠、白炭黑的至少一種；

所用鋁源為包括選自為包括選自醇鋁、偏鋁酸鈉、硫酸鋁、硝酸鋁的至少一種；

所用模板劑為包括選自四乙基氫氧化銨、四乙基溴化銨、四乙基氯化銨的至少一種；

所述水熱晶化的溫度為120～200℃，水熱晶化的時間為36～144小時；以摩爾數計，所述硅源和鋁源的硅鋁比為SiO₂：Al₂O₃＝62～150:1；模板劑R用量為R：Si＝0.15～0.35:1；水硅比為H₂O：SiO₂＝13～30。

2.根據權利要求1所述復合分子篩的制備方法，其特征在于，硅源、鋁源混合以后添加堿控制pH在13以上。

3.根據權利要求2所述復合分子篩的制備方法，其特征在于，所述堿為氫氧化鈉。

4.根據權利要求1所述復合分子篩的制備方法，其特征在于，所述硅源為堿性氨穩定型硅溶膠。

5.根據權利要求1所述復合分子篩的制備方法，其特征在于，所述硅源和鋁源的硅鋁比為SiO₂：Al₂O₃＝80～100:1。

6.根據權利要求1所述復合分子篩的制備方法，其特征在于，所述模板劑R用量為R：Si＝0.2～0.3:1。

7.根據權利要求1所述萘烷基化的方法，其特征在于，將ZSM-5/ZSM-12復合分子篩，進一步離子交換處理、焙燒，所述離子交換的離子為硝酸銨或者氯化銨以及二者的混合物；所述離子交換的溫度為35～90℃，至少為兩次，每次時間為1～24小時，離子濃度為0.5～2mol/L；所述離子交換的離子交換率為50％～95％。

8.一種根據權利要求1-7任一項所述方法合成的ZSM-5/ZSM-12復合分子篩催化劑。

9.一種根據權利要求1-7任一項所述方法合成的ZSM-5/ZSM-12復合分子篩催化劑在萘烷基化反應中的應用。

10.根據權利要求9所述萘烷基化的方法應用，其特征在于，所述的萘烷基化反應包含萘與丙烯的烷基化反應、萘與異丙醇的烷基化反應、二異丙基萘的異構化反應、單異丙基萘的異構化反應、多異丙基萘與萘的烷基轉移反應中的至少一種。