[發明專利]一種多晶硅尾氣中硅烷含量的測定方法及裝置

有效

• 申請號: 201610896577.4
• 申請日: 2016-10-14
• 公開（公告）號: CN106568854B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 劉淑萍;李輝;宗鳳云;赫蘭英;曹忠;丁培云;陳杰;王小順;孫利杰
• 申請（專利權）人: 內蒙古神舟硅業有限責任公司;上海空間電源研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/66
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種多晶硅尾氣中硅烷含量的測定方法及裝置，其方法包括如下步驟：(1)取樣；(2)標準曲線的建立；(3)樣品測定；所述硅烷尾氣取樣裝置包括尾氣取樣管道(1)、硅烷尾氣出口針型閥(2)、氫氣管道針型閥(3)、樣品鋼瓶進氣閥(4)、樣品鋼瓶排氣閥(5)、旁路針型閥(6)、氫氣管道(7)、樣品鋼瓶(8)和堿液吸收桶(9)；所述硅烷尾氣中硅烷含量的測定裝置包括樣品鋼瓶排氣閥(5)、樣品鋼瓶進氣閥(4)、樣品鋼瓶(8)、堿液吸收桶(9)、氫氣鋼瓶(10)、硅烷標準氣體鋼瓶(11)等；本發明的優點：分離效果好；測定方法精密度高，相對標準偏差小于3％，方法檢出限可以達到100μg/L。

技術領域：

本發明涉及一種硅烷含量的測定方法及裝置，特別是涉及一種多晶硅尾氣中硅烷含量的測定方法及裝置。

背景技術：

最近幾年由于國內外大型多晶硅生產企業的不斷擴產，使多晶硅由過去的暴利階段進入了品質和成本的競爭階段，硅烷法生產多晶硅因其分解溫度低、能耗低、成本低、無污染等特點，已經引起了越來越多的多晶硅生產企業的關注并已被成功應用，不論是國外大的多晶硅生產廠家的成熟的發展案例還是目前國內硅烷法生產多晶硅的逐步發展的趨勢，這些都表明硅烷法是未來多晶硅產業技術提升與發展的主要方向。

硅烷氣體無論是在流化床反應器中發生分解反應，在預先裝入的細硅粒表面生長多晶硅顆粒，還是在CVD爐中發生熱分解反應，在硅芯表面分解沉積最終生長成多晶硅棒，硅烷實際轉化效率都要受到反應溫度和壓力等參數控制的影響。硅烷尾氣中硅烷含量的大小，直接反映了硅烷在流化床和CVD爐內的轉化效率，是工藝調整的重要依據，但目前還沒有完善的硅烷尾氣檢測方法及裝置。

發明內容：

本發明的第一個目的在于提供一種測量準確的多晶硅尾氣中硅烷含量的測定方法。

本發明的第二個目的在于提供一種結構簡單、易于操作、安全性高的硅烷尾氣取樣裝置。

本發明的第三個目的在于提供一種結構簡單、易于操作、安全性高、測量精度高的硅烷尾氣中硅烷含量的測定裝置。

本發明的第一個目的由如下技術方案實施：一種多晶硅尾氣中硅烷含量的測定方法，其包括如下步驟：

(1)取樣：通過硅烷尾氣取樣裝置取樣；

(2)標準曲線的建立：用硅烷尾氣中硅烷含量的測定裝置分別測量不同含量的硅烷標準氣體，以測得的峰面積或峰高為縱坐標，硅烷含量為橫坐標，用外標法建立標準曲線；

(3)樣品測定：用硅烷尾氣中硅烷含量的測定裝置測量步驟(1)取得的待測樣品，直至峰面積或峰高穩定后，用外標法求得待測樣品中各組分的含量。

具體的，所述硅烷尾氣取樣裝置包括尾氣取樣管道(1)、硅烷尾氣出口針型閥(2)、氫氣管道針型閥(3)、樣品鋼瓶進氣閥(4)、樣品鋼瓶排氣閥(5)、旁路針型閥(6)、氫氣管道(7)、樣品鋼瓶(8)和堿液吸收桶(9)；尾氣取樣管道(1)的出口與硅烷尾氣出口針型閥(2)的進口連接，硅烷尾氣出口針型閥(2)的出口分別與氫氣管道針型閥(3)的出口、樣品鋼瓶進氣閥(4)的進口和旁路針型閥(6)的進口通過管道連接，氫氣管道針型閥(3)的進口與氫氣管道(7)的出口通過管道連接，樣品鋼瓶進氣閥(4)的出口與樣品鋼瓶(8)的進口通過管道連接，樣品鋼瓶(8)的出口與樣品鋼瓶排氣閥(5)的進口連接，樣品鋼瓶排氣閥(5)的出口與堿液吸收桶(9)的進口通過管道連接，旁路針型閥(6)的出口與樣品鋼瓶排氣閥(5)的出口通過管道連接。樣品鋼瓶進氣閥(4)的進口與連接硅烷尾氣出口針型閥(2)和樣品鋼瓶進氣閥(4)管道的出口通過螺紋連接。樣品鋼瓶排氣閥(5)的出口與連接樣品鋼瓶排氣閥(5)和堿液吸收桶(9)管道的進口通過螺紋連接。