[發明專利]一種多晶硅尾氣中硅烷含量的測定方法及裝置

有效

• 申請號: 201610896577.4
• 申請日: 2016-10-14
• 公開（公告）號: CN106568854B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發明（設計）人: 劉淑萍;李輝;宗鳳云;赫蘭英;曹忠;丁培云;陳杰;王小順;孫利杰
• 申請（專利權）人: 內蒙古神舟硅業有限責任公司;上海空間電源研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/66
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種多晶硅尾氣中硅烷含量的測定方法，其特征在于，其包括如下步驟：

(1)取樣：通過硅烷尾氣取樣裝置取樣；

(2)標準曲線的建立：用硅烷尾氣中硅烷含量的測定裝置分別測量不同含量的硅烷標準氣體，以測得的峰面積或峰高為縱坐標，硅烷含量為橫坐標，用外標法建立標準曲線；

(3)樣品測定：用硅烷尾氣中硅烷含量的測定裝置測量步驟(1)取得的待測樣品，直至峰面積或峰高穩定后，用外標法求得待測樣品中硅烷的含量；

所述硅烷尾氣取樣裝置包括尾氣取樣管道(1)、硅烷尾氣出口針型閥(2)、氫氣管道針型閥(3)、樣品鋼瓶進氣閥(4)、樣品鋼瓶排氣閥(5)、旁路針型閥(6)、氫氣管道(7)、樣品鋼瓶(8)和堿液吸收桶(9)；尾氣取樣管道(1)的出口與硅烷尾氣出口針型閥(2)的進口連接，硅烷尾氣出口針型閥(2)的出口分別與氫氣管道針型閥(3)的出口、樣品鋼瓶進氣閥(4)的進口和旁路針型閥(6)的進口通過管道連接，氫氣管道針型閥(3)的進口與氫氣管道(7)的出口通過管道連接，樣品鋼瓶進氣閥(4)的出口與樣品鋼瓶(8)的進口通過管道連接，樣品鋼瓶(8)的出口與樣品鋼瓶排氣閥(5)的進口連接，樣品鋼瓶排氣閥(5)的出口與堿液吸收桶(9)的進口通過管道連接，旁路針型閥(6)的出口與樣品鋼瓶排氣閥(5)的出口通過管道連接。

2.根據權利要求1所述的一種多晶硅尾氣中硅烷含量的測定方法，其特征在于，所述硅烷尾氣中硅烷含量的測定裝置包括樣品鋼瓶排氣閥(5)、樣品鋼瓶進氣閥(4)、樣品鋼瓶(8)、堿液吸收桶(9)、氫氣鋼瓶(10)、硅烷標準氣體鋼瓶(11)、氫氣鋼瓶減壓閥(12)、針型閥(13)、穩壓閥(14)、輔助EPC(15)、六通閥(16)、定量管(17)、色譜柱(18)、TCD檢測器(19)和硅烷標準氣體鋼瓶減壓閥(20)；樣品鋼瓶(8)的進口處設有樣品鋼瓶進氣閥(4)，樣品鋼瓶(8)的出口處設有樣品鋼瓶排氣閥(5)；氫氣鋼瓶(10)的出口與氫氣鋼瓶減壓閥(12)的進口連接，氫氣鋼瓶減壓閥(12)的出口與穩壓閥(14)的進口連接，穩壓閥(14)的出口與輔助EPC(15)的進口連接，輔助EPC(15)的出口與六通閥(16)的載氣入口連接，六通閥(16)的載氣出口與色譜柱(18)的進口連接，色譜柱(18)的出口與TCD檢測器(19)的進口連接；硅烷標準氣體鋼瓶(11)的出口與硅烷標準氣體鋼瓶減壓閥(20)進口連接，硅烷標準氣體鋼瓶減壓閥(20)的出口分別與針型閥(13)的出口和六通閥(16)的樣品進口連接；或者，樣品鋼瓶排氣閥(5)的出口分別與針型閥(13)的出口和六通閥(16)的樣品進口連接；針型閥(13)的進口與穩壓閥(14)的進口連接，六通閥(16)的樣品出口與堿液吸收桶(9)的進口連接，定量管(17)的進口與六通閥(16)的出口連接，定量管(17)的出口與六通閥(16)的進口連接。

3.根據權利要求1所述的一種多晶硅尾氣中硅烷含量的測定方法，其特征在于，所述步驟(1)取樣具體操作步驟為：

①關閉硅烷尾氣出口針型閥(2)，打開樣品鋼瓶進氣閥(4)和樣品鋼瓶排氣閥(5)，打開旁路針型閥(6)，打開氫氣管道針型閥(3)，用氫氣充分置換樣品鋼瓶(8)及取樣管路內的空氣并試漏；

②氫氣置換完畢后，關閉旁路針型閥(6)，關閉氫氣管道針型閥(3)，打開硅烷尾氣出口針型閥(2)，用硅烷尾氣充分置換樣品鋼瓶(8)及取樣管路內的氫氣，多余的硅烷尾氣經堿液吸收桶(9)反應后排空；

③硅烷尾氣置換完畢后，關閉樣品鋼瓶排氣閥(5)，取樣平衡5min～10min，關閉樣品鋼瓶進氣閥(4)，關閉硅烷尾氣出口針型閥(2)；

④打開氫氣管道針型閥(3)，打開旁路針型閥(6)，用氫氣充分置換取樣管路內的硅烷尾氣；

⑤關閉氫氣管道針型閥(3)，卸下樣品鋼瓶(8)，完成取樣。